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X射线荧光光谱分析

2021.7.18

X射线荧光的激发源使用X射线而不使用电子束,因为使用X射线避免了样品过热的问题。几乎所有的商品X射线荧光光谱仪均采用封闭的X射线管作为初始激发光源。某些较简单的系统可能使用放射性同位素源,而电子激发一般不单独使用在X射线荧光光谱仪中,它仅限于在电子显微镜中X射线荧光分析中使用。

X射线荧光谱仪具有快速,无损,高精度和适用性强的重要性能,对所有的元素能进行快速定量分析。波长色散光谱仪的最新进展已经把元素范围扩展到碳(Z=6)。大部分测量范围内可低到10-6水平的检测限下,精度达千分之几。

一、基本原理

荧光的产生是由于初始X射线光子能量足够大,以致可以在样品中产生电子—空穴,导致二次辐射(荧光)的产生。这种二次辐射是组成样品的元素的特征。用于分离和测量初始X射线激发产生的分立的特征波长的技术,被称为X射线荧光光谱学。X射线荧光光谱学提供了一个用测量其特征X射线辐射波长或能量来确定元素种类的定性分析方法,同时测量辐射的特征谱线的强度,然后把这一强度和元素的浓度联系起来,即可进行给定元素的定量分析。根据莫塞莱定律,只要测出X荧光射线的波长,就可确定某元素的存在,只要测出X荧光射线的强度,就可确定某元素的含量。

二、X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析仪的主要部件为:激发源、探测器、高压电源、前置放大器、主放大器、模数转换器。

1.获得X射线荧光光谱的方法

X射线荧光光谱法,即X射线发射光谱法,是一种非破坏性的仪器分析方法。为了区别不同宝玉石的成分,常采用两种X荧光分光技术:

(1)波长色散光谱法:通过分光晶体对不同波长的X荧光进行衍射而达到分光的目的,然后用探测器探测不同波长处的荧光强度。

(2)能量色散光谱法:首先使用探测器接收所有不同能量的X荧光,由探测器转变为电脉冲信号,经前置放大之后用多道脉冲高度分析器进行信号处理,得到不同能量的X荧光光谱。波谱仪使用分光晶体,各元素的谱线进入探测器之前已被分光,探测器每次只能接受某一波长的谱线;而能谱仪使用的探测器和多道脉冲分析器,直接测量不同能量的元素的特征X谱线的能量。图13-4-1为合成碳化硅和钻石X荧光能谱图,由图可见Si的能量峰尖锐,其SiKα能量峰位于1.739 keV,由于C是轻元素( Z=6)因此无论是波谱法,还是能谱法目前都较难检测。

2.X荧光能谱仪的类别

(1)便携式X荧光能谱仪:一般为定性、半定量分析。它是以同位素源为激发源。优点是体积小巧,便于携带,适用于现场分析、野外和大型工件或设备上某零件的元素分析及合金牌号的鉴定;主要缺点是分析精度较差。


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