碘量法检测水中溶解氧所需仪器和试剂
碘量法需要准备250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、搅拌器和虹吸管、250ml锥形瓶、移液管等仪器。
试剂
(1)硫酸锰溶液:称取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水,稀释至100ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶于300~400m水中,冷却；另称取150g碘化钾溶于200ml水中；将两种溶液混合均匀,并稀释至1000ml如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
(3)(1+5)硫酸溶液。
(4)1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2min)。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防腐。
(5)重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:称取于105~110℃烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶解后转入1000ml容量瓶内,用水稀释至标线摇匀。
(6)硫代硫酸钠溶液:称取3.2gNa2S2O3·5H2O,溶于经煮沸冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,稀释至1000ml,储于棕色试剂瓶内,使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：
在250ml碘量瓶中加入1ml蒸馏水、1g碘化钾、10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾溶液和5ml(1+5)硫酸,密塞,摇匀后置于暗处5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。平行做3份,取平均值。
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