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酮康唑介绍

2023.5.05

性状

本品为类白色结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为147~151℃

鉴别

(1)取本品约10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。(2)取本品约60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取适量,用0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在221nm与269nm的波长处有最大吸收,在276nm的波长处有一肩峰。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集677图)一致

检查

旋光度取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度应为—0.1°至+0.1°。三氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品0.30g,加三氯甲烷10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色5号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液系统适用性溶液取酮康唑与盐酸洛哌丁胺各5mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(BDS,或效能相当色谱柱);以0.34%硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)5955系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,酮康唑峰的保留时间约为6分钟,酮康唑峰与盐酸洛哌丁胺峰的分离度应大于15测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。