复方酮康唑乳膏的含量测定方法
酮康唑与丙酸氯倍他索照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约4g,精密称定,加无水乙醇适量置80℃水浴中使酮康唑与丙酸氯倍他索溶解,用无水乙醇适量移至50ml量瓶中,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,冰浴中冷却2小时,滤过,取续滤液放置至室温。对照品溶液取酮康唑对照品与丙酸氯倍他索对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含酮康唑0.8mg与丙酸氯倍他索20pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(74:26)为流动相;检测波长为239nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按酮康唑峰计算不低于2000,酮康唑峰与丙酸氯倍他索峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算硫酸新霉素取本品约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加石油醚(沸程90~120℃)50ml,80℃水浴加热使基质溶解或分散后,超声处理,放冷,定量转移至分液漏斗中,用含3%氯化钠的磷酸盐缓冲液(pH7.8)提取4次,每次20ml,合并提取液,置100m量瓶中,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀,照硫酸新霉素含量测定项下的方法测定,即得
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