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气相色谱仪FID故障及操作注意

2020.7.06

  1.气相色谱仪FID的结构特点

  氢火焰离子化检测器对大数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出三个数量级,能检测出10-9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。它由离子座,离子头,极化线圈,收集极,气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。

  2.色谱仪FID常见故障及解决方法

  2.1进样后色谱不出峰

  故障原因及排除方法如下:

  (1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至相当佳便携式气相色谱仪流速位置。

  (2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

  (3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。

  (4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

  1、及时清洗注射器:

  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户便携式气相色谱仪也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。

  2、使用性能可靠的气体减压器:

  新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。

  3、准备一份色谱柱测试标样:

  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。

  4、更换零部件便携式气相色谱仪要逐一进行:

  修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。

  5、做好仪器使用和分析记录并定期归档:

  这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。

  6、定期更换进样衬垫:

  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,便携式气相色谱仪衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。

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  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1666.html


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