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光谱仪测定案例--ICP—AES内标法测定硅铝钡合金中铝和钡

2022.3.23

引言
以电感耦合等离子体发射光谱仪ICP—AES法测定合金村料中微量元素的报道较多.但測定中髙含量的较少.硅铝細合金是炼钢常用的脱氧制，其中主要成分为硅.铝，刨、铁等元素,铝和根的舎量通常在 in %以上，本文釆用【CPAES法测定其中铝和钡，方法操作简便.结果准确C
1实验部分
1.1悦器及工作参数
光谱沒;瑞士 AKL公司ACCURIS'E”型多道式等离子体发射光谱仪.光栅线1 080 lines-mm ,24卜固定元素通值. 射频发生器功率为1 000 W,頻率羊MH2.三层同心石英小炬管，气动喷雾器.蠕动泵进样-工作专数兑表【.、Tab.l Operating parameters

发生器为率冲	650	辅助気讖量｛ l.'miii^-¹ )	(LK
冷却气流量< L'mrn '¹ :	)12	初汗时间s	3
载气流量A L'mrn-¹ )	0.8	晚■察高度/mm	。5

1.2样品处理
称取0.050 0g样品于钻皿中，加♦ S mb浓HXU.,滴加 5 mL HF,剧烈巨应停止后、于电热板上加热至溶第完全后，加ID mL HCIO,.继续加热至冒HC1Q烟3 - 5 mm后，取卜. 加5 mL HC1,加热至澄清后，转移于mL容量瓶屮.升定容,摇匀.分取4.0 mL于100 mL容量瓶中,III： 2.U ml. " 5 mg-mL'¹的G:，」标液,定容，揺勾-用于光谱枚测定，
1.3校准曲线的制作
用1」)mg・mL_t铝和初的标准溶液.逐级稀释全浓度为
(以,<xg-mL^_'i|-): 1.0.2.5,5.0,10.0.-井苦有 lil.O
的，以此系列标准绘制工作曲线
14溶解酸彫响的验证
为验证样品溶解所用酸对铝和飢的影响,按样品处理方法.加人相当量的铝和颈标液，配制不同浓度的标准溶液，分別进行测定,结果见表2一结果表明.溶解酸不賢响铝和帆的测定.1.5共存元素的干扰验证
硅铝細样品中，除铝和顿外的共存元素主要有硅和铁将铝和钮标液按试样处理方法处理，并加入不同量的雄和铁，进行测定，结果表明•硅和铁(以版・m】L计I低于15和10 时•不干扰铝和卸的测定,实际样品均不超此量
l.b实验工作条件的选择
! ,6.1 分折线为选择
选择仪器铝和锐的固定元素通道.波长为f皿，L A1
30S.220,Ba 405.403,
.b.2 明爲高度的选择
不同的元素对观察高度的要求不同，铝和钥均属于金属元素，故选择较高的関察高度9.5 turn,
1 .<j.3提升量的选择
本仪器通过改变蠕动泵的转速来调节提升量，由亍样品中铝和钥的含量较高.故选择校低的提升量l.5rnL-m_ln '
Tab*2 Determination of the standiird solution euntaining dissolved acid(ng*TnL^_t)

Tab*2 Determination of the standiird solution euntaining dissolved acid(ng*TnL^_t)

编硅	标准值 AL	Ba	AL	加定值 Ba
1	1 .1	1.1	1.02	0.98
2	2.5	2.5	2 4M	2.52
3	5.0	5.0	5.05	5.01
4	10.0	10.0	9.92

2结果与讨论
2.1线性范围
经试验，铝和钢的线性范围)分别为：铝U-
15,§10- 100
2.2样品的此理方法
样品的溶解必须加高氯酸，否则不能保证样品瘩解完全:
髙氯.酸冒烟后的溶液会有盐类析出，用盐酸溶解较适宜
2.3精密度
对同一硅铝刨铁样品连续测定11质，傅％)值分别为；A1。，20,Ba 0.31.
2.4准确度
本文仅有一种硅铝颈铁标准样品，采用称取下同量的方法,换算成四个含量不同的样品,分别进行間定.结果见表3。
Tab.3 Determination of the standanl samples ( w%,n =4)
Tab*2 Determination of the standiird solution euntaining dissolved acid(ng*TnL^_t)