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光谱仪测定案例--ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素

2022.3.23

1 前言
食品中微畳元素的测定常常采用原子吸收法，原子吸收法灵敏度虽高.但一次只能测--个元素，而且易受到机体干扰的影响⑴。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）可同时测定许多元素，但若不进行富集,其检出限无法满足食品中重金属元素含量測定的要求。电感耦合等离子体质谱法CICP-MS）測定微量元素具有谱线简单、干扰少等优点，而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽，可直接测定食品中的重金属元素0 ICP-AES和ICP-MS法均可进行多元素同时分析，具有快速、准确等特点。大米的主要成份为碳水化合物，大米中铅、碑、铜、镉等重金属元素含■:很低，而ICP-MS对大多数金属元素具有ng/L级的检出限，无需富集处理,从而减少了环境对样品的污染,提高了分析方法的可靠性和准确性。采用微波加热法消解样品具有样品消解过程可自动控制、环境影响因素小、消解完全、快速、消化用酸畳少等优点。本文采用微波消解法处理大米.根据元素含量的高低分别采用ICP-AES和ICP-MS法进行測定.
2 实验部分
2-1纹器与试剤
电感耦合等离子体光谱质谱仪（POEMS,美国TJA公司），Milli-Q纯水机（美国密理博公司）， MARS5型微波加速反应系统（美国CEM公司）.
铝、钙、铁、钾、镁、锭、钠、锌、碑、镉、铅、硒、钮、飢、锋、铭、铜、钻、错、锡、憫的各元素标准溶液均由国家标准物质中心提供。碑、镉、铅、硒、初、飢、锐、格、铜、钻、错、锡、飆等元素逐级稀释成2叩g/L 的标准使用液，铝、钙、铁、钾、镁、锭、钠、锌等元素逐级稀释成1. Omg/L的标准使用液。钝内标溶液
① 联系人，电话 1C0755）3 324247 iE*maihzluinghni64@ 163- net
作者简介'季百灵＜1962—），男,广东省新会市入.工程師.主要从事豈谱分析工作」畋稿曰期港。02-131-08

为100pg/L_o硝酸（优级纯）。实验用水为超纯水（电阻率小于18. 2MO • cm）,,
2. 2实验方法
2. 2. 1 样事瓶集
所有大米均采自南方某省贫困山区某中学（初中），共采集大米样品44份（正常人的10份，病人的34份）。
2. 2. 2 样品处理
准确称取0. 5—lg样品置于XP-1500消化織内.加入5mL浓硝酸和2mL超纯水，旋紧盖后置于微波炉内采用程序控压模式进行消化。消化条件见表1.消化完成后将消化繡置于高温加热器中加热,赶除消化液中的酸。最后将澄清的消化液倾入15mL刻度试管中，用超纯水定容至10mL,进行微量元素浓度的测定。
袤1微波消解条件

歩陳	控制模式	最大功率	能■: 如	升温时间	压力控制	最高温度 C	保持时间（min）
1	压力	1200	100	25	1. 365	210	5

2-3仪器测童条件
电感耦合等离子体光谱质谱仪采用镣锥,Meinhard同心雾化器■，玻璃旋流喷雾室。质谱测定时内标溶液链的导入采用在线加入法.即将内标溶液与空白、标准、样品分别以两支泵管导入，在进入雾化室前混合。这一方面可减少大量的配制工作，另一方面可节省内标物质。校准曲线采用单点校正法。其他操作条件见表2和表3.

a 2 icp-Ms操作条件
功率	采样深度〔步）	冷却气流・（L/min）	辅助，流■ 1 L/mm）	载气流■ tL/min)	扫描时间	质谱计数模式
1350	75	14	1.0	0< 70	2/元素	脉冲
		羨3	ICP-AES操作条件
功率（,W）	果样深度［步）	冷却欠流・辅助气流・（L/min） C,L/min>	載气流■ (L/min)	曝光时间（s）	检测器
1350	250	14	L0	66	股波代短波，1。	C1D

3 结果与讨论
3.1同位素的选择
在质谱测定中，许多元素具有多个同位素，应按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素.某些同位素受到ArCl和CIO的影响，应弃去，同位素的选择见表4。
3-2干扰校正
在ICP-MS测定中，多元素离子或加合物高子会干扰测定，如As会受到ArCl的严重干扰.通过同位素及同量异位素之间关系的换算,推出校正因子，将校正因子写入仪器校正软件中，在測定过程中仪器会自动进行校正［气在ICP-AES测定中，共存元素的谱线干扰采用仪鬍同步背景扣除方式,将样品进行波长扫描,观察共存元素谱线干扰情况，选择背景扣除位置.
3.3大米中微量元素含景
某学校在校部分学生■患有不明原因的疾病，而周围居民未见有此病.学生饮食单调.一日三餐的主食为大米，均是各人吃自己家中带来的大米，另如少许当地产的萝卜、白菜”学生大米中碑，镉、铅、硒、領、钥,、镑、铭、铜、钻、错、锡、锂含量见表4。绪果表明，大米中的碑、镉、铅、側、锐、铭、铜等重金属含量未见异常,符合国家食品卫生标准。病人所食大米中铅、锐、側含量显著升高〈置信概率P <0-05),而大米中碑含量却显著降低(/><0. 05),这与该地区有铅锌矿、锐矿有关。我们认为大米中重金属含量与患者的疾病没有直接关系。学生所食大米中铝、钙、铁、钾、镁、镒、钠、锌含量见表 5，患者所食大米中铝显著偏低05),其他均无异常。另外，经测试学生的饮用水也完全符合卫生标准，土填中重金属含最也未见异常;而微最元素测试结果表明学生头发和血样中的营养元素含最偏低(另文发表)。该校走读学生和经济条件校好的学生基本不患病，而住校患病的学生每月伙食费仅为15元。因此我们推测学生患病的原因与营养不良有很大的关系。

	表4	大米中锹量元素(1CP-MS)测定结果	<mg/kg J
质量数	元素	对照组	病人组顷= 34)	置信概率
平均値	标唯偏差	平均值	标准偏差
107	As	n 09 B	0, 035	0. 072	CL 031	0. *029*
118	Ba	0. 098	0. 042	0. 2Q0	0, 125	0. 016
111	Cd	0,017	0. 008	0. 028	0. 027	0. 23
59	Co	0. OOB	0, 002	0 006	0. 003	0. 64
52	Cr	A 027	0. 002	0- 03 Z	0. 013	0. 2
53	Cu	L 12	0. 44	1. 16	0. 31	0. 78
73	Ge	0. 004	0, 001	0, 004	0. 002	0. 99
7	Li	0, 002	0.002	0. 002	0. 001	0. 95
208	Pb	0.03 4	。.009	0. 1349	0. 017	0. 011
121	Sb	0. 019	S 004	0. 026	0, 005	0. 007
118	Sri	0, 176	0.147	0. 178	0. 210	0. 97
88	Sr	0. 334	0, 064	0. 333	0,。61	0. 96
51	V	0, 010	0. 002	0. 009	0.002	(X 13
		表5	大米中微墨元JR (ICP-AES)测定结果		(mg/kg)
波长	元素	对照组侦=10)	病入组5=34〉	- 置信概率P
(,nm>	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差
308. 2	Al	1. 584	0. 922	0-B85	0, 358	0. 02
317. 9	Ca	247.5	28. G	259.0	€7. B	0, 43
259,9	Fe	3, 582	1- 056	3. 553	1. 4 S3	0. 94
7E6. 4	K	772. 9	106. 7	745. 3	88.6	0. 46
285- 2	Mg	226. 7	58. 3	2 45. 2	69. 8	0. 4 0
ZS7. 6	Mn	7.153	1, 395	6. 913	L 344	0.63
58B. 9	Na	3. 257	2. 571	3.466	1. 87 B	0- 82
213. 8	Zn	40. 64	18. 41	40. 04	15.87	0. 93

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周锦帆