硫酸奎宁的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光。(2)取鉴别(1)项剩余的溶液5ml,加溴试液3滴与氨试液1ml,即显翠绿色。(3)取鉴别(1)项剩余的溶液5ml,加盐酸使成酸性后,加氯化钡试液1ml,即发生白色沉淀(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集488图)一致
检查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.7~6.6。三氯甲烷-乙醇中不溶物取本品2.0g,加三氯甲烷-无水乙醇(2:1)的混合液15ml,在50℃加热10分钟后,用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用上述混合液分5次洗涤,每次10ml,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg其他金鸡纳碱照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加稀乙醇溶解并稀释制成毎1m约含10mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷丙酮-二乙胺(5:4:1.25)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各5l,分别点于同薄层板上,展开,微热使展开剂挥散,喷以碘铂酸钾试液使显色。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
推荐
