氯贝丁酯的检查方法
检查
酸度取本品2.0g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml溶解后,加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.15ml,应显粉红色。对氯酚照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品约10g,精密称定,加氢氧化钠试液2oml,振摇提取,分取下层液,用水5ml振摇洗涤后,留作挥发性物质检查用。上述水洗液并入碱性提取液中,用三氯甲烷振播洗涤2次,每次5ml,弃去三氯甲烷液,加稀盐酸使成酸性,用三氯甲烷提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷提取液,并加三氯甲烷稀释成10ml对照品溶液取对氯酚适量,精密称定,用三氯甲烷定量稀释制成含0.0025%对氯酚的溶液。色谱条件用2m玻璃色谱柱,以甲基硅橡胶(SE30)为固定液,涂布浓度为5%;柱温160℃测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含对氯酚不得过0.0025%挥发性杂质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取对氯酚检查项下经碱液洗涤后的本品适,用无水硫酸钠干燥。预试溶液取供试品溶液适量,用三氯甲烷稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件见对氯酚项下。系统适用性要求取预试溶液适量,注人气相色谱仪,调节检测灵敏度或进样量使仪器适合测定测定法取供试品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按面积归一化法计算,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的千分之五。
推荐
