通过比较Agilent DB-1701、Agilent VF-1701MS与Agilent HP-5MS 3 种色谱柱的分离效果，在同一程序升温条件下，3 种色谱柱所得到的色谱峰均峰形良好，Agilent DB-1701色谱柱所得到的色谱峰响应值明显低于Agilent HP-5MS色谱柱所得到的色谱峰，Agilent VF-1701MS色谱柱次之，因此最终确定色谱条件为：Agilent HP-5MS色谱柱（14%氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升温程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃/min升温至130 ℃，再以6 ℃/min升温至250 ℃，保持5 min；载气为氦气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min；进样口温度290 ℃；进样量1.0 μL；进样方式：不分流进样；电子轰击源70 eV；离子源温度300 ℃；四极杆温度180 ℃；GC-MS传输线温度280 ℃；溶剂延迟8 min；选择离子监测模式。

在上述色谱条件下，喹氧灵保留时间为15.66 min，喹氧灵色谱峰分离效果良好，峰形尖锐而对称，没有杂峰干扰。喹氧灵色谱峰面积与其质量浓度在0.00～1.00 μg/mL范围内时，喹氧灵色谱峰面积与其质量浓度呈线性相关，线性方程为y=4×10⁶x＋63 807，式中：x代表喹氧灵的质量浓度，y代表峰面积，相关系数（R²）为0.998 7，表明线性良好。

提取溶剂：在所选提取溶剂体积一致的情况下，实验结果表明，用乙酸乙酯提取时样品乳化严重，无法准确提取上层清液，不适合用于牛乳中喹氧灵的检测，采用乙腈提取时回收率为（95.0±4.5）%，因此本研究采用乙腈作为提取溶剂。

净化条件：比较2 种常见的净化方式：固相萃取小柱法（ENVI^TM-18 packing：12 mL、2 000 mg；NH₂柱：500 mg、3 mL）和QuEChERS法（250 mg PSA、500 mg C₁₈