甲硝唑的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml微温即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。(2)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,应能溶解;加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀(3)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集112图)一致
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约100mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。对照品溶液取杂质I对照品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一10oml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为315nm;进样体积20l系统适用性要求对照溶液色谱图中,理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000,甲硝唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应不低于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的0.5倍(0.1%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积(0.2%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
