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样品前处理技术发展状况分析

2019.1.03

样品分析全过程大致包括样品采集与制备、样品分解、样品净化、进样方式和样品测定五个环节，广义而言，前四步都属于样品前处理。但对于分析工作者而言，主要涉及的是样品分解和净化两个环节，这就是狭义的样品前处理，即将待分析的原始样品处理成能够进行仪器分析的状态（绝大多数情况下是处理成溶液）。

　　样品前处理对分析检测来说非常重要，这是因为样品前处理不仅耗费整个分析过程的60%以上的时间，而且主要的分析误差也来自样品前处理环节。

　　随着物质分离、计算机、精密加工、机械制造、自动化等技术的快速发展，样品前处理技术也不断丰富和创新，并呈现出如下趋势：

　　（1）新的样品前处理技术不断涌现。主要是在原有技术基础上的改进和创新，例如，在传统溶剂提取基础上，结合其他辅助技术形成的微波辅助溶剂萃取、加速（同时加热和加压）溶剂萃取使得从固体和半固体样品中提取目标组分变得更加快速和有效；源于色谱和柱层析技术的固相萃取已经成为目前应用zui广泛的样品净化技术。

　　（2）前处理仪器发展迅速。传统的样品前处理技术大多采用人工或以人工辅助的半自动操作，少数自动化前处理装置也多为进口产品，近年样品前处理技术的国产化和自动化发展迅速。仪器自动化不仅速度快，且重现性好。而且，样品前处理自动化为在线样品前处理技术奠定了基础。例如，固相萃取zui初基本是手工操作，一次只能处理一个样品，接着出现了简易的固相萃取仪，可以多样品同时操作，还可通过抽真空的方式调节洗脱液的流速，再后来全自动固相萃取仪也商品化了，连同组分收集和样品浓缩均可全自动操作。目前国内有不少厂商开发出多种样品前处理仪器。例如：北京莱伯泰科、上海屹尧、厦门睿科等厂商生产的全自动固相萃取仪；上海屹尧、北京吉天、上海新仪等十多家厂商都能生产微波消解器；北京莱伯泰科生产的凝胶色谱净化系统；北京吉天等厂家生产的快速溶剂萃取仪等等。

　　（3）与后续测定仪器的在线联用。一些典型的样品前处理-测定联用已经作为一种固定的分析方法，并有成套专门仪器。例如：GC-MS、LC-MS、氢化物发生-原子荧光光谱、裂解气相色谱等等。还有一些样品前处理与后续测定仪器在线联用技术虽然暂时还没有成熟的商品仪器，但许多仪器制造商或研究人员已经自行组装仪器，开展方法研究或在部分领域尝试实际应用。例如：固相（微）萃取-色谱（或色质联用）在环境有机污染物、食品添加剂等样品分析中已有很多研究报道。又如：瑞士万通的在线超滤（或渗析）净化-离子色谱法就可用于在线除去食品、生物样品中的大分子后测定样品中的无机离子，牛奶、果汁等样品可以直接进样分析其中的无机离子。

　　（4）仪器的小型化和微型化。样品前处理仪器的小型化和微型化是整个分析体系小型化和微型化的需要。为满足现场检测、野外实验不断增长的需求，小型化、便携式样品前处理仪器也越来越受到关注。芯片实验室同样也需要在芯片上实现各种样品前处理操作，目前已经可以在微流控芯片上进行溶剂萃取、固相萃取、膜分离等多种样品前处理操作。

　　（5）样品前处理工作站。也称综合样品前处理平台，是将几种前处理技术集成在一起，用来完成多项样品前处理操作的综合性前处理平台，适合复杂样品的前处理。例如，莱伯泰科研制的将凝胶色谱、全自动固相萃取和自动浓缩装置组合在一起的前处理工作站，就适合食品、生物和医学样品的多项前处理的连续自动操作。凝胶色谱先除去样品基体物质中的生物大分子，固相萃取进一步将目标组分从小分子混合物中分离、富集出来，自动浓缩可以进一步提高富集倍数。

　　在诸多发展趋势中，仪器的自动化使样品前处理环节耗费的时间减少，出现误差的概率降低，值得特别关注。下面就样品前处理仪器的自动化进展做进一步介绍。在样品前处理的各个环节和多种常用前处理方法中都有相应的自动化仪器，例如：

　　样品分解：全自动电热消解仪，微波消解仪

　　溶剂萃取：加压溶剂萃取仪、微波萃取仪、快速溶剂萃取仪

　　样品过滤：自动过滤头取样器

　　固相萃取：全自动固相萃取仪

　　凝胶净化：自动凝胶净化仪

　　定量浓缩：自动判断终点的多样品浓缩仪

　　容器清洗：全自动器皿清洗装置

　　自动样品前处理的优势在于：简易灵活的软件操作界面，先进的流体检测技术配合泵、阀的控制技术，可以将原本非常复杂冗长的过程变得非常简单快速和易用，并且能够减少样品前处理本身造成的环境污染（废液、废气排放）和对操作人员的化学伤害，因为化学分析中所消耗的化学试剂大部分用于样品前处理。对于大量样品的批量化处理，自动化样品前处理装置能够减少人工操作，使处理失误率明显下降，溶剂用量也能较好地控制，体现出其综合的经济性。自动化样品前处理系统作为一类相对独立的分析相关设备，目前已形成了可观的产业规模，并被仪器界和学术界所关注。同时应用领域也非常广，包括食品安全、环境监测、质检、商检、疾控、科研等许多关键行业和领域。

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