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原子吸收AAS--元素分析方法--铅Pb

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--铅Pb

1. 基本特性:
   原子量 207.19
   电离电位 7.42 (ev)
   离解能 3.94 (ev)
2. 样品处理:
   HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3; HCL+HF+HCLO4;
3. 分析条件
   分析线 283.3 nm
   狭缝 0.4 nm
   空心阴极灯电流(w) 1.0 mA
   空心阴极灯电流(n) 4.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线(nm)
        Am       283.2
   化学干扰:
       W; Si; Al; H3PO4; H2SO4.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金属铅(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中或1.5985g硝酸铅于2%硝酸中. 然后用水稀释至1升。
  分析液:
      在每次分析前用硝酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.068
   线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
   波长nm     相对灵敏度 
    283.3       1.0
    217.0       0.4
    261.4       10.0
    368.4       25

7. 火焰发射
   火焰      狭缝(nm)       波长(nm)
  N2O-C2H2     0.2           405.8

铅也可在368.4, 283.3和261.4nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1        60         20         100
        2        100        15         300
        3        400        6          2400
        4        420        4          2500

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 16.9
                     自吸法 27.5
   (3) 线性范围(Pg) : 5000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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