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检测实验室检验的一般步骤（一）

2020.2.29

食品检验的基本步骤为：样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。

⑴样品的采集

样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为：①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。

液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L。

固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.5~1.0kg。

四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成75px以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。

采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。

一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

⑵样品的处理

样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分定得到理想的结果。

样品处理的常用方法有：

①溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。

②有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。

干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属(如Hg)的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。

湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质，所以在消化的同时，应做空白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。

③蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，就是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸馏，用HBO3吸收馏出的氨，然后测出吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。

蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物，可用水浴;沸点高于90℃的液体，可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分，常压加热蒸馏容易分解的，可采用减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时，挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。

④盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

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