分光光度法测定金属铀中的微量铼
一、方法要点
样品溶解在盐酸和过氧化氢介质中，在氯化亚锡存在的条件下，铼与a-糖偶酰二肟形成桃红色络合物。以氯仿萃取，于波长530nm处进行分光光度测定，测定范围为1～1．5μg。
二、试剂与仪器
(1)铼的标准溶液：准确称取1.5500g高铼酸钾，经水溶解后，稀释至1000mL，此溶液浓度为lmg／mL。再以此溶液稀释成5μg／mL的铼标准溶液。
(2)a-糖偶酰二肟：配成0.25％乙醇溶液，贮于棕色瓶中，放在暗处。
(3)氯化亚锡(10％)：称取100gSnCl2.2H2O溶解于200mL的盐酸溶液(1+1)中，用水稀释至1000rnL。
(4)盐酸、过氧化氢、氯仿、无水乙醇。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取金属铀1.0000g，分别置于100mL烧杯中，加入2mL盐酸(1+1)和过氧化氢溶解样品，蒸发至于，加蒸馏水使干涸物溶解，用水转移至100mL分液漏斗中，并稀释至27mL，加入2mL浓盐酸、3mL10％的氯化亚锡溶液、4mL0.25％a一糖偶酰二肟溶液．摇匀后放置20min，准确加入6mL氯仿溶液，剧烈摇动1min，静置分层后，有机相经脱脂棉过滤入2crn比色皿中，以氯仿作参比溶液，于波长530nm处测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
准确移取0～15μg铼的标准溶液于100mL分液漏斗中，用水稀至27mL，加入2mL浓盐酸、3mL10％氯化亚锡溶液、4mL0.25％a一糖偶酰二肟溶液，摇匀后放置20min，准确加入6mL氯仿溶液，剧烈摇动1min，静置分层后，有机相经脱脂棉过滤入2cm比色皿中，以氯仿作参比溶液，在波长530nm处
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