气相分子吸收光谱仪亚硝酸盐氮
1.测定依据
水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T197-2005
2.仪器
气相分子吸收光谱仪GMA3380型、自动进样器、自动稀释器、电脑
3.水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应在4℃冰箱内保存，尽快测定。
4.分析条件
仪器预热60min以上；所用试剂、水和室内温度应不低于18℃，不高于30℃，湿度不大于60%。波长（nm）：213.9；使用气体：氮气氮气压力及流量（MPa，mL/min）：0.3；试剂：25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液。
5.标准储备液及标准曲线的配制
5.1标准储备液
购置浓度为100mg/L的亚硝酸盐氮标液。
5.2标准曲线
亚硝酸盐氮标准使用液：由标准贮备液稀释成10.00mg/L的标准使用液。
标准系列：分别移取标准使用液0.00，4.00，8.00，12.00，16.00 ,20.00mL于100 mL容量瓶中用无氨水定容至标线。则氨氮的浓度为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L，静置待测。
6.方法线性
以气相分子吸收光谱仪的MA响应值为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，计算出标准曲线，见下表。
标准溶液浓度 （mg/L） | MA 响应值 | 回归方程 | 拟合 |
空白 | 0.0008 | Y=0.12619x-0.00139 | 0.9994 |
0.40 | 0.0121 | ||
0.80 | 0.0343 | ||
1.20 | 0.0675 | ||
1.60 | 0.1343 | ||
2.00 | 0.1997 |
7.检出限
以无氨水为空白，在同一时间内测定6次，测定其检出限结果见下表
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
MA 响应值 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0006 | 0.0006 | 0.0005 | 0.0003 |
b=0.12619 ＆＝0.000126
CL=K＆/b CL=0.003mg/L
b：曲线斜率
＆：6次测量空白的标准偏差
K：为可信度系数（K取3）
CL：检出限
8.精密度
测定浓度为0.081mg/L的标准溶液7次，计算仪器测定的精密度，见下表。
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
MA 响应值 | 0.0093 | 0.0089 | 0.0086 | 0.0094 | 0.0090 | 0.0090 | 0.0088 |
测定浓度（mg/L） | 0.085 | 0.082 | 0.079 | 0.086 | 0.082 | 0.082 | 0.081 |
平均值（mg/L） | 0.082 | ||||||
标准偏差 | 0.00237 | ||||||
RSD(%) | 2.88 | ||||||
