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关于卡尔·费休法的操作相关介绍

2022.3.06

  费休法属 碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:

  I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

  上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让方程按照一个 正方向进行,需要加入适当的 碱性物质以 中和反应过程中生成的酸。在体系中加入 吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者 蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使 硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

  卡尔·费休 水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为 滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单, 准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出 自由水, 也可测出 结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强 还原物的样品。

  卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成份有:甲醇、 吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和 电位法两种。

  主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH

  卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时,需要定量的H2O

  I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

  此反应是 可逆反应,要使反应正向进行,需要加入适当的 碱性物质 中和反应产生的酸,吡啶(C5H5N)可满足此要求,加入甲醇可避免副反应发生

  卡尔费休试剂因含有I2而显棕色,当I2,SO2,H2O反应后,I2棕色褪去。

  此法以棕色出现为 滴定终点

  卡尔费休法是非水 滴定法,所有容器都需干燥,1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水,试剂就会失效。

  卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,故又称水试剂,也称 卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘,二氧化硫,甲醇, 吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性,稳定性差,保存期在三个月内,而且不适用醛,酮类有机物的测定,用户带来储存,使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世,对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂,由于水试剂的型号,表示方法各异,使用时,一定要看各厂家的详细说明。

  卡尔费休试剂:

  单 组: 无吡啶 F≥3 500ml

  甲乙液: 无吡啶 F≥3 500ml*2

  A+B液:无吡啶 F≥3 500ml*2

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