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滴定操作中应注意的事项有哪些?

2022.4.18

  进行滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。

  如使用的是酸管,左手无名指和小手指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。

  如使用的是碱管,左手无名指及小手指夹住出口管,拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动;②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管;③停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小指。

  无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落,即加半滴。

  滴定操作中应注意以下几点:

  ⑴摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。

  ⑵滴定时,左手不能离开活塞任其自流。

  ⑶注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。

  ⑷开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。

  ⑸每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。

  (6)滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。

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