锥型制备液相色谱柱的研究
制备液相色谱是以分离为目的的色谱技术。
随着制药工业及生物技术的发展，对样品分离纯度的需求，要求制备液相色谱具有高的分离效能。对制备色谱柱的研究是提高分离效率、降低生产成本的关键。锥型制备液相色谱柱(入口内径大于出口内径)与具有相同长度、相同容积的圆柱型柱相比，具有更大的样品容量，在制备液相色谱中具有很大的优势。
本文设计制作了一套锥型色谱柱内谱带流型可视化研究装置，用有机玻璃制作锥型液相色谱制备柱，采用无毒溶剂丙三醇作为折射率补偿溶剂，能够清晰地观察到色谱柱内谱带流型和动态过程。 首次对不同角度(7°，10°，15°)的锥型色谱柱内样品谱带的流型进行了研究，并将其与容积相同、柱长相同的圆柱型色谱柱比较。发现在圆柱型柱与7°锥型柱中样品谱带呈现开口向上的抛物线流型，而在15°锥型柱中则为开口向下的抛物线流型，更为令人惊奇的是在10°锥型柱内获得了塞子状的流型。通过柱后紫外一可见检测器的检测，获得了各个色谱柱的柱效、峰高等色谱参数的数据，结果表明具有塞子状流型的10°锥型柱具有最高的柱效。另外，实验表明锥型制备柱比圆柱型制备柱有更大的样品容量，锥型柱对样品的稀释效应小于圆柱型柱，在制备应用中能减少挥发溶剂所消耗的能量。 研究了两组分有色样品在各锥型柱和圆柱型柱内的谱带流型。在所研究的色谱柱中，具有塞子状流型的锥型柱对两组分的分离可以获得最高的分离度。 对影响流型及柱效的一些因素，如筛板、进样方式、装柱技术、填料、柱长等进行了考察。 在具有塞子状流型的锥型柱上对实际样品进行了分离。 从流体力学及色谱学的角度对不同锥角的锥型柱产生不同流型及柱效的原因做出了一定的解释。
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