五氟利多的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含lmg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm与273nm的波长处有最大吸收,在240nm与270nm的波长处有最小吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集41图)一致。
检查
氟化物取本品0.40g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取滤液25m移人50ml纳氏比色管中,冷至15℃以下,加酸性茜素锆试液2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,在15℃以下避光放置1小时,与对照液(取0.0022%氟化钠溶液4.0ml,加水至25ml,同法操作)比较,颜色不得更浅(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30:70)为流动相;检测波长为219nm;进样体积10p1系统适用性要求理论板数按五氟利多峰计算不低于2000,五氟利多峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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