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TOC仪做对比时的操作

2019.2.22

 


1、求TOC和COD的相关性(即求a、b值);

2、环保局验收时所做的对比。

  本月在东莞项目做TOC与COD的相关性时,经现场详细的观察和比较后,发现在对比过程中的以下操作需注意:

  前提:在2.10CJ版本的TOC仪上操作,到达现场后,在厂家排放口取5个水样作为低浓度的水样,先做校正,达到要求后,使用厂家平时的测定条件,在离线状态下测量水样的TOC值;利用空隙时间在厂家所排污水的各阶段取高、中2个不同浓度的水样各5个;在测得每种浓度的5个水样TOC值变化不大时,则通过,否则对变化较大的水样重做以确认。

1、取水样:

1)、按环保要求采取水样,做验收时要取具有代表性的水样;用样品容器(建议更好用磨砂口的玻璃瓶)直接采样时,必须用水样冲洗三次后再行采样。

2)、但要特别注意尽可能少沉淀物,尤其是在取中、高浓度的水样时;如果有少许的沉淀物,建议在注射器取样前先充分的振荡、搅拌,摇匀后立即取样,以便取到较为均匀、有代表性的水样。经现场比较,摇样后放置不同时间的水样与摇样后立即快速取样分析的测定对照实验发现,前者测出的结果与实际水质状况有较大偏差。

3)、对任何水样,都不建议先沉淀再取上清液,因为这样操作后,该水样已经不是真正的厂家所排的污水,那无论是求相关性或是验收,偏差都会较大。

4)、另留样待对比的水样量不能太少,污水特别是水样中某种导致高耗氧的颗粒因分布不均很可能移取不上,这样测出的COD结果与实际污水的需氧量会相差很大,建议留样在200-300ml为宜。

2、作样顺序:

建议从低浓度到高浓度的顺序测定水样,可以尽可能的避免交叉影响。

3、水样的保存:

1)、首先将盛装水样的仪器用水样淋洗三次,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化,因此采集的水样应立即进行分析。如不能立即分析,需短时间保留,可向水样中加入硫酸,使水样pH<2。条件许可的情况下将水样置于0~5℃。

2)、加入硫酸的问题:建议在TOC仪测定完成后才加入硫酸,这样可以保证所测定的水样是厂家真正排放的水样,与在线时所测定的水样一致。在现场曾经试过,加入硫酸前测得的TOC值是11.527mg/l,加入硫酸后测得同一水样的TOC值是9.869mg/l,可见其偏差之大。

4、建议在取完本次水样后(或是同一水样做多次测定时取完更后一次水样后),将1#管放入下一待测样品中。因为TOC仪在作完更后一次测量后(即使是只设定做一次测定),在峰检测阶段依然会取下一个样,所以这样多用待测样品清洗13管和注射器等,可降低上个样品对本次样品的影响。


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