AAS法测定食品中铅_镉_铁_锰_铜和锌及其不确定度评估
摘 要 应用微波消解溶样, 原子吸收光谱法测定食品中多种元素, 其中, 使用石墨炉法测定铅和镉, 火焰法测定铁、锰、铜和锌, 并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明, 铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5～40 , 0125～310μg ·L - 1 , 0120～310 , 0110～210 , 0110～210 和0105～110μg ·mL - 1范围内有良好的线性关系, 其线性相关系数均在01999 8 以上, 用标样GBW 07602 ( GSV21) 测定, 其相对误差均在允许范围内。可见用微波溶样, AAS 法同时测定食品中多种元素, 具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点, 测定结果的精密度和准确度令人满意。
食品中微量元素铅、镉、铁、锰、铜和锌是常规检测项目。现行国家标准采用AAS , AES 和化学法等, 样品都需要经过干法灰化法或湿法消解前处理。干法灰化过程中一些元素如铅、镉、锌易挥发而损失[1 ] ; 敞口湿法消化法选用适当的试剂, 使被测组分变成可溶性物质, 但空白高, 且较为耗时耗力; 微波消解技术近年来得到了较大的发展[2-5 ] , 具有省试剂、空白低, 可防止易挥发组分的损失。本文应用微波消解技术进行食品样品中微量元素消解, 原子吸收光谱法测定, 测定结果的精密度和准确度令人满意。分析化学传统上以准确度、精密度表征测定的结果。随着分析化学的发展,1995 年国际计量局、国际标准化组织、国际理论化学和应用化学联合会等国际组织制定和发布了《测量不确定度表示指南》[6 ] , 我国国家质量技术监督局也在1999 年批准发布了《JJ F1059 —1999 测量不确定度评定与表示》的计量技术规范[7 ] 。这些文件的发布, 进一步要求分析检测的结果报告不仅有测定平均值, 还要包括测定结果的不确定度。已经有一些分析工作中对不确定度的评估与表述作了探索[8 ] 。本文就原子吸收光谱法对上述测定结果的不确定度进行了评定。
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