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环境监测中气相色谱分析的质控要求

2021.1.25

气相色谱分析是目前有机物分析的一种zui主要手段,它所测得的有机物浓度一般在10-9~10-12水平级,因而对其定性定量分析的质量控制要求也非常高,主要包括以下内容。
   1 组分的保留值是色谱定性的主要依据,其保留时间必须和标准物质保持一致或在允许的时间窗内,必要时可采用双柱定性或结合其他方法如质谱联用确认。
   2 色谱定量分析和质控活动中应选用有效期内的有证标准样品,并按规定做好标准物质的管理和期间和核查工作。实际环境监测工作中,由于有机标准样品研制工作滞后,许多分析项目缺少有证标准物质或质控样,实验室只能以其标准品或纯品自行配制,此种情况下应将所用标准品或纯品纳入标准样品管理,并采取必要的质量保证措施确保其准确有效性。
   3 根据有机物分析有别于无机物的特殊性,一般每批样品测定时应配制标准系列工作溶液并绘制标准曲线,或在样品分析前插入标准溶液对校准曲线进行检查,标准曲线的线性相关系数应大于0.9990,个别特殊项目可控制在大于0.9950。
   4 根据监测方案和质量控制要求,气相色谱仪分析时应同步采取质控措施,包括试剂空白、样品空白、平行样、质控样、样品加标回收或替代物加标回收测定等,每批样品的平行分析数不得少于10%,平行测定结果RSD≤10%,质控样分析结果和加标回收率测定满足相关要求。
   5 建立气相色谱新方法时,应进行全程序空白、方法检测限、线性范围、方法精密度、方法准确度及实际样品对比测试等多项试验,以确保测定方法稳定可靠。
   6 依法检定或校准气相色谱仪及其相关辅助设备,并在其有效期内使用,根据仪器设备的状态和使用情况定期进行仪器期间核查工作。
   7 做好气相色谱仪的日常维护工作,通过清洁、老化、更换等方式,保持气相色谱进样系统、色谱柱和检测器等工作状态正常。
 




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