应用TSQ 8000 Evo三重四极气质联用仪碰撞池技术一...（一）
应用TSQ 8000 Evo三重四极气质联用仪碰撞池技术一针进样分析大米中666种农残
概览
目的：使用快速碰撞池技术来提高农药检测方法容量
方法：搭载了 QuEChERS 的 GC-MS/MS (Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo) 系统
结果：添加二级碰撞池的高转换速度使得测量低于EU监管水平的农药浓度成为可能
介绍
大量的食用商品需要接受农残分析。大米是世界上十大 食用商品之一，2013 年的交易量为 4.7 亿吨。大米的生产国家主要分布在亚洲，以印度和中国为最大的两个出口国。对这类商品进行农残控制，需要在世界上多个国家 的实验室里进行大量的分析[1]。欧盟监管条例[2]和数据库[3] 中对多达 450 种农药明确限定了最大残留水平。 对多种农药进行高效的测量需要在单个测试方法中实现尽量多的定靶分析。随着通用样品处理技术，如 QuEChERS，以及 GC-MS/MS 等选择性分离和测量技术的发 展， 将多种农药合并在单个分析方法中进分析已经变得越来越普遍。然而，因为在使用多残留检测使用大量 SRM 通道进行分 析时，单个选择反应监控（SRM）的弛豫时间缩短，这些高容量方法经常造成仪器的灵敏度下降。许多用户试图通过降低四极杆的分辨率来弥补这一点，然而这个方法会提高杂质干扰的风险，在复杂基质样品分析中尤为 如此。 GC 三重四级杆 MS 技术近期的发展并不是仅仅聚焦于硬件，实际上，要在高通量环境下支持多农残分析工作流程，能够有效驱动仪器运行和处理复杂数据的强有力的软件同样不可或缺。我们建立了一种专注于包括大量化合物的多农残分析 的方法，通过使用搭载了新型快速碰撞池技术的GCMS/MS 系统并佐以独特的智慧软件工具，本工作解决了对高灵敏度、高选择性，和大容量的多农残分析方法的需求。
方法
样品制备
利用 QuEChERS 技术制备了 1 g/mL 的大米基质提取物。最 终提取物在环己烷 / 乙酸乙酯 (50 : 50 v/v) 溶剂中进行了交换。
气相色谱
Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪被用于化合物 分离。该系统配备了 iC-PTV 进样器。表 1 和表 2 分别给 出了进样器条件和升温程序。分析柱使用的是Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SILMS 30m×0.25mm×0.25μm柱。
质谱仪
TSQ 8000 Evo 仪器使用了电子轰击离子源（EI+），并以 MS/MS 模式运行。该仪器配备了一个新型加速碰撞池 （EvoCell），能够支持更高的SRM 转换速度。数据采集 方面，若无特别说明，每个化合物使用了 2-3 个 SRM 离 子对。数据采集使用了 Timed-SRM（定时 -SRM ）（ 图 1）， 每个色谱峰采集至少 12 个点。 SRM 离子对和碰撞能采自 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 化合物数据库。
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