应用TSQ 8000 Evo三重四极杆串接气质快速筛查烟草...（一）
应用TSQ 8000 Evo三重四极杆串接气质快速筛查烟草中122种农药残留
1. 前言
2014 年 1 月 15 日中国烟草总公司颁布了烟草及烟草制品中 多种农药残留量的测定的行业标准 YQ/T 47.1—2014，其中第 一部分为串接气质检测农药残留的方法。该标准于 2014 年 2 月 10 正式实施。赛默飞世尔科技针对这一行业标准，开发了
烟草中检测多农残的方法。
本实验用 TSQ 8000 Evo 结合赛默飞世尔科技农残分析色谱柱 （TR-pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 µm）分析烟草中的122种农药残留，得到了非常出色的结果。各种农药的最低检测 限在 0.004ppb-0.75ppb 之间，在 5 ppb–200 ppb 的范围有 良好的线性，且用 10 ppb 样品连续 5 针进样，得到 RSD 在 1.01%–9.69% 之间，表明此方法具有良好的重现性。
2. 实验部分
2.1 仪器和色谱柱
TSQ 8000 Evo 三重四极杆气相色谱质谱联用仪（Thermo ScientificTM 美国），TR-pesticide II 农残分析柱（30 m*0.25 mm*0.25 µm 带 5m 预柱）
2.2 仪器方法
GC 方法：
传输线温度：300ºC。
PTV 进样口：起始温度为70ºC，进样时间 0.05 min；然后 以 4.5ºC/min 升至 280ºC，保持 1 min，将所有化合物通过 程序升温的进样方式转移至色谱柱；随后以 14.5ºC/min 升至 320ºC，保持 5 min，设置进样口的清洁模式。不分流进样，不分流时间1.5min。
载气：恒流，1.2 mL/min；
柱温箱：40ºC 起始保持 1.5 min，以 25ºC/min 升至 90°， 保持 1.5 min；再以 25ºC/min 的速率升至 180ºC；随后以5ºC/min 的速率升至 280ºC；最后以 10ºC/min 的速率升至 300ºC，保持 5 min。整个升温程序 35 min。
进样量：2 µl
质谱方法：
离子源温度：300 ºC，灯丝电流为 25 µA，采用 T-SRM 方法， 无需分时间段。部分方法如图 1 所示（总共 402 对 SRM 离子对）：
2.3 前处理方法
提取
称取 2 g 样品于 50 mL 具盖离心管中，精确至 0.01 g，加 入 10 mL 水（4.1），手持离心管振荡直至样品与水充分混合 后，静置 10 min。分别移取 10 mL 乙腈（4.2）和 0.1 mL 混 合内标工作溶液（4.11.4）于该离心管中，并置于漩涡混合 振荡仪（5.2）上以 2000 r/min 速率振荡 2 min。将离心管在 （-18℃ ~-20℃）条件下冷冻保存 10 min 后，取出。向离心 管中分别加入 5 mL 甲苯（4.3）、4 g 无水硫酸镁（4.4）、1 g 氯化钠（4.5）、1 g 柠檬酸钠（4.6）、0.5 g 柠檬酸氢二钠（4.7），立即手持离心管剧烈振荡以防结块，再置于漩涡混合振荡仪 （5.2）上以 2000 r/min 速度振荡 2 min，然后以 4000 r/min 离心 5 min。收集上层清液备用。
净化
移取 1.5 mL 样品提取液上层清液（7.1）于 2 mL 离心管中， 加入 150 mg 无水硫酸镁（4.4）和 50 mg N- 丙基乙二胺键合 固相吸附剂（4.8），于漩涡混合振荡仪（5.2）上以 2000 r/ min 速率振荡 2 min，以 4000 r/min 离心 5 min，收集上层清液，待检测分析。
3. 实验结果
3.1 Auto SRM 优化部分化合物的离子对信息
TSQ 8000 Evo 的整个实验流程可以参考图 2。TSQ 8000 Evo 自带的 TraceFinder 软件有一个数据库，该数据库包含常规三 重四极杆串接气质上分析的 1000 多种化合物离子对信息，如农药，环境污染物等化合物。所以，当我们需要完成手头上化合物的方法建立时，可以首先参考数据库中的离子对信息。数 据库中查不到的化合物离子对信息，可以使用 TSQ 8000 Evo 特有的 AutoSRM 软件来自动完成。
AutoSRM 顾名思义就是可以自动优化化合物SRM 离子对的软件，该软件通过选择母离子，选择子离子，自动优化碰撞能量这三个步骤可以完成方法优化，极大得简化了常规串接气质
建立化合物检测方法的步骤，节省了时间。赛默飞世尔科技全 新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪 TSQ 8000 Evo 独有的 AutoSRM 功能，可以自动优化离子对信息及碰撞能量，并且当一次优化的化合物数目较多时，可以智能得调整进样的次数以期在最少的时间内得到最优化的方法，使得整个方法建立部分 更加简单方便。整个 AutoSRM 的步骤如图 1 所示：
