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三重四极杆液质联用仪应用于检测咖啡中丙烯酰胺

2020.4.27

春暖花开，万物复苏，一派勃勃生机。如此美景，小P约了朋友小E一起踏上春天的脚步，沐着惬意的阳光，抚着温柔的春风，吻着四溢的花香，去享受生活的小确幸。

小E是食品检测实验室一员，小E一见到小P，就把近期的苦水全倒出来了。为了应对日益增加的业务量，小E最近每天加班加点，除了吃饭睡觉，其他时间都在实验室度过（庆幸已有女朋友，不然以这种状态要光棍一生了）。这不前两天关于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一阵恐慌，带来了很多检测咖啡中丙烯酰胺的单子，领导催我休完假回去赶紧做完这一批样品。由于咖啡基体较复杂，HPLC，GC/MS检测前通常需要对其进行提取、衍生、净化等前处理步骤，操作复杂且费时；虽然LC/MS/MS法无需对丙烯酰胺进行衍生，但还需过SPE柱进行处理，面对巨大的样品量，又将是一轮加班的日子，想想都难过。

听完小E的抱怨，小P不紧不慢的说，你知道PerkinElmer的QSight三重四极杆液质联用仪吗？拥有超高的灵敏度，并且脏不怕多不怕，无论样品基质多么复杂，检测需求多么困难，都能轻松应对挑战、快速获得满意结果。欧盟发布指令（EU）2017/2158（将于2018年4月11日实施），规定了丙烯酰胺的限量水平：焙烤咖啡：400µg/kg，速溶咖啡：850µg/kg，咖啡替代产品：500-4000 µg/kg。QSight不怕脏的特性，对于咖啡中丙烯酰胺的检测，无需复杂的前处理，直接提取，即可进样分析，且满足检测要求，大大提高了工作效率。

是不是有疑问，咖啡基质这么复杂的样品，直接提取进样分析，仪器的重现性能好吗？测出来的数据能看吗？

接下来，我们以具体解决方案和数据说话：

样品前处理方法：准确称取试样1 g（精确到0.001 g），加入0.1 mg/mL¹³C₃-丙烯酰胺内标工作溶液50μL，再加入超纯水50 mL，振摇10 min后，于8000 r/m离心5 min，取上清液待1mL，定容至10mL，混匀，过0.22μm微孔过滤头至进样瓶中，待LC-MS/MS 测定。

LC-MS/MS仪器方法：

1.液相色谱参数：液相色谱仪：PerkinElmer UHPLC系统，具体参数见表1。

表1液相色谱仪参数表

液相色谱流动相: A:0.1%甲酸水溶液

B:乙腈;

时间(min)流速 (mL/min)%A%B100.4901022.00.49010

色谱柱：Brownlee Validated AQ C18, 2.1x100 mm, 3.0μm

分析时间: 2 min;

柱温： 30℃

2.质谱参数：

以下参数以PerkinElmer QSight 220^TM三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。

表2化合物质谱参数列表