高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤
(1)校准曲线的绘制
分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm处,以水作参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制校准曲线(或进行相应的回归计算)。
(2)样品的测定
悬浮物较多或色度较深的废水样,取25.00 ml混匀样两份置于100 ml烧杯中,加入5 ml硝酸和(1+1)硫酸(或高氯酸)2 ml,加热消解直至白烟(若试液色深,还可补加硝酸继续消解),蒸发至近干(勿干涸),取下。稍冷,加少量水,微热溶解,定量移入50 ml比色管中,用(1+9)氨水调pH全近中性,其中一份按校准曲线绘制的相同步骤显色,一份用纯水代替水样按同样操作作为参比溶液,在525nm处测量吸光度。
对于清洁的环境水样可省去消解操作,直接取25 ml水样于50 ml比色管中,按所述步骤直接显色和测量。
推荐
