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全二维色谱应用步入新时代

2013.10.18

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美国安捷伦公司 李浪经理

  美国安捷伦公司的李浪经理做了题为《安捷伦革新技术:2D-LC》的报告,李经理首先介绍了安捷伦液相色谱技术的发展策略,主要从四个方面考虑:仪器的性能、工作流程和自动化、应用、使用成本。2D-LC是基于阀切换系统的自动化解决方案,安捷伦以阀为基础的自动化解决方案主要由各种类型、可置于不同位置并灵活方便的切换阀组成,主要应用于色谱柱切换、溶剂选择、馏分分步收集以及检测器选择。全二维液相色谱与传统二维液相色谱的主要区别:

  全二维液相色谱就像全二维气相色谱一样,第一维组分也是“全部”进第二维,只不过比GC*GC时间间隔较长:约5-30分钟,即使已经在第一根色谱柱上分开的组分也会合在一起进入第二维。

  传统全二维就是:简单;不需3D软件。但是两维的模式搭配及其讲究,否则会因保留行为、扩散等而无法完成2D的操作。通常搭配是第一维离子交换、第二维反相的模式。

  安捷伦全二维液相色谱可进行非常灵活的硬件配置:支持不同的泵、自动进样器、检测器,或从现有的系统上升级!检测器的不同位置(第一维后、第二位后、或废液端);快速更换阀头,支持多种阀;能运行不同种类的“二维”模式;一种特殊的专门用于2D-LC的阀:双两位四通阀,能更好的支持“LC×LC”。全新2D控制软件(add-on)及全新的固件功能:让安捷伦标准硬件做2D-LC使用时方法设置更容易;可作为各种二维(包括传统Comprehensive 2D及LC×LC);最简单,但不损失功能及性能的2D-LC方法设置。

  安捷伦全二维液相色谱的软件(也是ZOEX公司产品)具有强大的数据分析能力,其中一个关键功能是可直接导入安捷伦数据文件;色谱峰的鉴定、积分及注释;比较分析及形象化;化合物库;质谱数据的处理。

  最后李经理对于食品基质中的多酚类化合物的检测、紫杉提取物中的紫杉醇类物质以及啤酒中成分的检测的应用的实例进行了详细的讲解。

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北京普立泰科仪器有限公司 王斌经理

  来自北京普立泰科仪器有限公司的王斌经理为我们带来了题为《全二维高分辨飞行时间质谱的创新技术及上机演示》的报告,首先王经理介绍了全二维高分辨飞行时间质谱最新环状调制器的优点,第一代直线调制器具有两个冷喷口,两个热喷口从而造成氮气消耗量大,柱箱扰动大而且封闭后存在热交换,造成效率低。那么第二代环形调制器具有一个冷喷口,一个热喷口可以减小柱温箱的温度扰动从而能够减少更少的氮气消耗。

  Zoex两种不同型号的热调制器,ZX1是液氮制冷,最低温度达到-180℃,可以调节C3-C7的化合物,ZX2是冷却循环制冷,最低温度-90℃,可以调制C7以上的化合物。这两种调制器可以安装在安捷伦、岛津的气相色谱/质谱上。

  GC×GC×HR-TOFMS特点:数据采集率最大到500HZ,质量分辨率达到4000-7000,质量精度优于(M±0.002),元素组成辨别。

  GC×GC×HR-TOFMS拥有易于维护的离子源,无需移除任何导线,并且具有双灯丝设计,无需人工调整离子源位置,无需移动色谱柱。具有更低的使用成本,包括,无油前级真空泵;关机自动充氮保护MCP检测器;真空保护,断电自动保护分子泵;体积更加小巧,与台式质谱体积相似;使用更多的色谱通用配件,大大降低了使用成本。同样还具有更高的技术指标,预过滤四极杆去除氦气背景,提高灵敏度;实时脉冲校正技术,保证全分析全质量段0.002的质量精度,可选高灵敏度/高分辨调谐模式,具有可选CI源。

  那么为什么需要高扫描速率,同样王经理给出了解答,全二维气相色谱峰宽从0.05-0.2S,传统的四极杆质谱0.2秒的色谱峰只能得到2-3个数据点,20HZ左右的数据采集频率,在Full Scan模式下灵敏度差,那么高扫描速率的飞行时间质谱在100-500HZ的数据采集率可以获得足够多的数据点,并且离子利用率高,灵敏度高。

  为什么需要高分辨,因为单位质量分辨的质谱只能依靠NIST定性,复杂组分同系物多,干扰物多;高分辨是精确质量的前提。同样高分辨能够保证峰的纯度。

  最后王经理对于天然产物的分析以及中药的分析给与了详细的举例说明。

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