卡尔费休滴定很长时间都不到终点的原因分析及解决方法

2020.5.12

卡尔费休滴定时间很长时间都不到终点怎么办？

首先观察卡尔费休水分测定仪反应杯中溶液的颜色是什么颜色，如果是深褐色或明显过滴的颜色请查看：http://www.heye17.com/?content/help/6/index.html

如果颜色是淡黄色，则可能是以下几种情况。

解决：检查密封情况，检查是否有外部水份进入滴定池中；

2. 原因：卡尔费休试剂失效，或者滴定度过低；

处理：更换卡尔费体试剂，重新标定滴定度；

3.原因：因电极有电压，吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化；

处理：取出电极，使电极两针短路，正常应立即到终点。如果不能终点或反应迟缓，应清洗电极，使用弱酸溶剂超声清洗，污染严重的应用铬酸超声清洗；如有样品粘附，应使用可溶解样品的试剂进行超声清洗，洗后用纯水冲洗干燥后再使用。

4. 原因：溶剂含水量过多，溶剂PH值不对；

处理：更换溶剂，重新开始滴定；使用溶剂PH值处于5.5-8的范围内；

5. 原因：样品与卡尔费休试剂发生副反应，持续生成水份；有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与HI发生反应生成水，导致没有终点。

处理：检查样品组分内容，如有副反应产生，需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。

6. 原因：样品加入滴定池后，导致滴定池中PH值变化，不利于检测反应；

处理：滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和，使PH值为5.5-8。

7. 原因：漂移过大，终点延迟时间过长，导致漂移值大于终点判定值；

处理：检查密封情况，缩短终点延迟时间；

8. 原因：样品中含水量很高，加入样品量过大；

处理：减少样品进样量，使每个样品中含水量不超过10mg。

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