质子酸掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电化学制备
质子酸掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电化学制备及其萃取性能
摘 要 考察了质子酸种类对电聚合聚苯胺涂层微观结构和萃取性能的影响。在含0. 1~ 0. 2 m ol/L苯胺的H2 SO4, HC ,l HNO3, H C lO4 及H3 PO4 溶液中, 用循环伏安法在铂丝表面聚合得到掺杂不同质子酸的聚苯胺固相微萃取头。用扫描电镜对所得萃取头的微观结构进行表征; 在优化条件( 0. 35 g /mL NaC ,l 50 e 萃取30 m in) 下, 以7种芳环化合物为模拟分析物, 用气相色谱法测试其萃取性能。结果表明: 在HNO3 和HC lO4溶液中聚合得到的聚苯胺涂层具有均匀的多孔结构、平滑的膜表面和较高的萃取效率, 适于芳环化合物的高效萃取。
2003年, D jozan等[ 1] 率先将电化学法合成的聚苯胺( PAN I)膜用于污水中苯酚和4-氯苯酚的固相微萃取( SPME )。自此之后, PAN I类SPME 涂层的研究和应用日趋广泛[ 2~ 13 ] , 现已成功用于芳香胺[ 2] 、多环芳烃[ 3] 、脂肪醇[ 4] 、酚类化合物[ 5 ~ 8] 、多氯联苯[9 ] 、酞酸酯[ 10 ] 和苯系物[ 11 ] 等化合物的高效萃取。PAN I的电聚合过程伴随质子酸掺杂, 因此PAN I的微观结构和电化学性能等与酸根离子类型有关[ 14] 。然而, 在PAN I萃取头的电化学制备中, 质子酸类型对PAN I萃取性能的影响研究甚少, 电聚合大多直接在经典的H2 SO4 溶液中进行[ 2, 3, 6 ~ 8, 10, 11] 。
为了考察质子酸类型对掺杂态PAN I微观结构和性能的影响, 从而优化制备条件, 本研究以Pt丝为工作电极, 用循环伏安法在不同的无机酸溶液中聚合得到纳米多孔结构的PAN I涂层, 以扫描电镜和气相色谱法等对不同掺杂态PAN I的表面形貌及萃取性能进行了表征, 发现在HNO3 和HC lO4 介质中合成的PAN I的萃取效率和耐龟裂性明显优于经典H2SO4 溶液中得到的PAN I。
