沉积物样品的采集、预处理和储存
一、沉积物样品的采集
水中沉积物采集的办法主要有两种:一种是直接挖掘的办法,这种方法适用于大量样品的采集,但是采集的样品极易相互混淆,当挖掘机打开时,一些不黏的泥土组分容易流走;另一种是用一种类似于岩心提取器一样的采集装置。采样量较大而样品不相互混淆,这种装置采集的样品,同时也可以反映沉积物不同深度层面的情况。使用金属装置,需要内衬塑料内套以防止金属沾污。当沉积物不是非常坚硬而难以挖掘时,甲基丙烯酸甲酯有机玻璃材料可用来制作提取装置。这种装置外形是圆筒状的,高约50c,直径约5cm,底部略微倾斜,以便在水底易于用手插进泥土或使用锤子敲于泥土内。取样时底部采用聚乙烯盖子封住。对于深水采样,需要能在船上操作的机动提取装置。倒出来的沉积物,可以分层装入聚乙烯瓶中贮存。在某些元素的形态分析中,样品的分装最好在充有惰性气体的胶布套箱里完成,以避免一些组分的氧化或引起形态分布的变化。
悬浮的沉积物的采集最好使用沉积物采集阱,这种采集阱的设计对其采集效率有很大影响。
沉积物间隙中的水样在研究微量元素从水相到沉积物或从沉积物到水相的转换具有重要意义。但这种水样的采集是很困难的,特别是要避免暴露于氧中或不同温度、压力带来的变化。传统的技术很难用于这种样品的采集,首先是由于较难转移沉积物中的水样,特别是沙性沉积物,其次很难防止微量金属的沾污。
离心分离被广泛用于采集沉积物间隙中的水样,它具有样品操作简单的优点。沉积物可以直接放入聚乙烯离心管中,对于一些很细的泥土样品,通常水被分离而处于沉积物的上面。而对于一些粗的样品,如粗沙等,水则处于样品的下面,需要收集底部的水样,这些较困难,有时需要将收集的水样过滤,因而可能引入新的沾污问题。
二、沉积物的预处理和贮存
形态分析用的沉积物要求放置于惰性气体保护的胶皮套箱(glove box)中以避免氧化。岩心提取器采集的沉积物样品可以用气体压力倒出,分层放于聚乙烯容器中。
由于沉积物的颗粒通常大小不一,因而一般先进行初步的物理分离,以分出岩石的碎片等大块物质。在土壤科学中,一般选择20m的颗粒体积,认为小于20um的组分可以较好地代表微量元素的分布。而粗的淤泥颗粒(20~63m)和沙子(大于63m)则不包括在内。可以用63m的膜来过滤样品,但应用聚乙烯或尼龙材料,避免使用金属材料。
湿法过筛的优点是不易凝聚结块。将样品在110℃下干燥后过筛容易损失一些挥发性组分,如汞等。风干会影响铁的形态分析结果,也影响pH和离子交换能力。因而,形态分析最好使用混合均匀的没有干燥的沉积物或土壤样品。
干燥的沉积物样品可以贮存在塑料或玻璃容器里,各种形态和金属元素含量不会有什么变化。湿的样品最好在4℃保存或冷冻贮存。干燥过程,即使室温下的干燥,也容易引起土壤结构及化学性质的变化这对于形态分析是至关重要的。因此,样品最好密封在塑料容器中并冷冻存放。这样做起码可以避免铁的氧化,而这一点容易引起沉积物样品中金属元素分布的变化。
