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食品分析样品的采集、制备和保存

2021.11.23

1.1样品的采集

从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用,叫做采样。

1.1.1正确采样的重要性

采取的样品要有代表性。

1.1.2采样的方法

样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样可以避免人为的倾向性,但是对难以混匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。因此,采样通常采用几种方法相结合的方式。具体的取样方法,因分析对象的性质而异。

(1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品)

确定采样件数:有完整包装(袋、桶、箱等)的:可按总件数1/2的平方根确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)。

采原始样:再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中,回转180o取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品。

制备平均样:用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3厘米以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的两份混合,再如上分为四份,取对角的两份,此即是平均样品。无包装的散堆样品:先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点取样,得检样,再按上法处理的平均样品。

(2)粘稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)

这类物料不易充分混合,可先按总件数1/2的平方根确定取样数。启开包装,用采样器从各桶中分层(一般上、中、下三层)分别取出检样,然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。

(3)液体物料(如植物油、鲜乳等)

如果数量较大。可依容器的大小及形状,分区分层采取小样,再将各小样汇总混合,取出原始样品。如果数量不大,可在密闭容器内旋转摇荡,或从一个容器倒入另一个容器,反复数次或颠倒容器,采样前需用搅合器等搅拌一定时间,再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。易氧化食品搅拌时要避免与空气混合;挥发性液体食品,用虹吸法从上、中、下三层采样。

(4)组成不均匀的固体食品(如鱼、肉、果品、蔬菜等)

这类食品本身各部位极不均匀,个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样。

①肉类  根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部位取样,混合后代表该只动物;有时从一只或很多只动物的同一部位取样,混合后代表某一部位的情况。

②水产品  小鱼、小虾可随机取多个样品,切碎、混匀后分取缩减到所需数量;对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分,切碎混匀分取,缩减到所需数量。

③果蔬  体积较小的(如山楂、葡萄等),随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,对每个个体按生长轴纵剖分四份或八份,取对角线2份,切碎混匀,缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类(如菠菜、小白菜等),由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量,混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量。

(5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)

这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装(如纸箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包装,从每箱中抽取小包装(瓶、袋等),再缩减到所需数量。

1.2.3采样的要求

采样时应注意的几个问题:

(1) 对采样工具的基本要求:符合清洁要求,不对食品造成污染;具有保护样品的功能,以保证样品在检验前不发生任何变化;

(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化。

(3)采样后应在4h内,迅速送往实验室进行分析,使其保持原来的理化状态及有毒有害物质的存在状况,在检测前不应再被污染,也不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化。

(4)感官性质极不相同的样品切不可混合在一起,应另行包装并注明其性质。

(5)盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。

1.2样品的制备

按采样规程采取的样品往往数量过大,颗粒太大,组成不均匀。因此,为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,这项工作即为样品制备。样品制备的目的就是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。样品的制备方法因产品类型不同而异。

1.3样品保存

采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在短时间内进行分析。如果不能立即分析,则应妥善保存。保存的原则是:干燥、低温、避光、密封。

制备好的样品应放在密封洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在0~5 ℃的冰箱里,但保存时间不宜过长。有些成分,如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1,容易发生光解,以这些成分为分析项目的样品,必须在避光条件下保存。特殊情况下,样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。此外,存放的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找。

一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。

感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。


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