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维生素D2的性状及鉴别方法

2023.8.17

性状

本品为无色针状结晶或白色结晶性粉末;无臭遇光或空气均易变质本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在植物油中略溶,在水中不溶比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+102.5°至+107.5°(应于容器开启后30分钟内取样,并在溶液配制后30分钟内测定)。吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含104g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在265mm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1%)为460~490。

鉴别

(1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后成绿色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集452图)一致


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