维生素E的性状及鉴别方法
性状
本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体;几乎无臭;遇光色渐变深。天然型放置会固化,25℃左右熔化。本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶,在水中不溶。比旋度避光操作。取本品约0.4g,精密称定,置150ml具塞圆底烧瓶中,加无水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(1→7)20ml,置水浴上回流3小时,放冷,用硫酸乙醇溶液(1→-72)定量转移至200m量瓶中并稀释至刻度,摇匀精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,用乙醚提取2次(75ml,25ml),合并乙醚液,加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g,加氢氧化钠溶液(1→125)溶解并稀释至500m1]50ml,振摇3分钟;取乙醚层,用水洗涤4次,每次5oml,弃去洗涤液,乙醚液经无水硫酸钠脱水后,置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时,停止加热,继续挥干乙醚,残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),比旋度(按dα-生育酚计,即测得结果除以换算系数0.911)不得低于+24°(天然型)。折光率本品的折光率(通则0622)为1.494~1.499。吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,照紫外可见分光光度法通则0401),在284nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为41.0~45.0
鉴别
(1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显橙红色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1206图)一致。
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