原子荧光检测中的试剂影响及解决办法
1 介质的影响
依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。
在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后,配制不同浓度的酸溶液上机试验,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小,即可确定上述故障现象由介质所导致。此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常。由此建议,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯,为达到满意的实验结果,应简化实验步骤。若实验方法允许,可将样品处理、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到最小。
2 还原剂的影响
原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点:(1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。(2)由于硼氢化钾的水溶液不稳定, 并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大时会降低反应时的酸度而急剧降低仪器检测的灵敏度。因此,配制还原剂溶液时,应注意掌握二者比例。现较多采用2%硼氢化钾与0.5%~1%的氢氧化钠溶液作为还原剂。(3)因上述试剂具有较强腐蚀性且稳定性差,所以应现用现配。
3 重铬酸钾的影响
在汞元素检测中,重铬酸钾充当保护剂,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失。重铬酸钾对实验的影响表现为:试剂空白测试正常,配制标准系列溶液后按浓度顺序上机检测,标准曲线点与标称浓度不呈梯度关系,高低无序；标准曲线呈明显锯齿状。排除元素灯、仪器、环境等一切可能干扰因素后,仅更换重铬酸钾试剂,故障即排除。
