气相毛细管柱色谱仪不分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分析中,分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样广泛,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。
一、优点:
1、有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。
2、不分流进样是高沸点痕量样品分析的主要方式。
对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。
样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释样品中痕量或超痕量组分的分析。
3、对于沸程窄的样品、极性大的生物样品和要求进样量大的痕量分析,不分流进样比分流进样更有利。
4、由于初始柱温较低,有利于热不稳定化合物的分析。
5、用于低浓度样品。
6、可注入较大体积的样品。
7、分流进样时,无论如何选择实验条件,也无法克服样品歧视,特别是高沸点组分失真更严重。而不分流进样基本克服了上述不足,定量相对误差<1.5%。
8、适合程序升温操作。
9、分析灵敏度比分流进样高的多。
二、缺点:
1、为了获得较好的柱溶剂效应,要采用柱程序升温技术。
2、实现柱溶剂效应时,溶剂选择有一定限制。
3、柱溶剂效应对难挥发性组分会造成峰展宽和畸变,早流出峰保留时间重复性欠佳。
4、样品初始谱带比较宽(样品气化后的体积相对于柱内载气流量太大),溶剂峰严重拖尾,掩盖早流出组分的色谱峰。
5、实现柱溶剂效应时,要根据溶剂性质、初始柱温、进样量、进样时间和载气流量等反复选择,建立分析方法试验比较费时费力,且不宜掌握。
6、若溶剂控制条件不当,大量进样对常规液膜柱的液膜有溶解作用。
7、操作条件优化比较复杂,操作技术要求比较高。