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13C NMR谱解析7步骤

2016.6.07

  13C NMR谱的解析一般过程如下:

  1.由分子式计算出不饱和度。

  2.分析13C核磁共振的质子宽带去偶谱,识别杂质峰,排除其干扰。

  3.由各峰的化学位移值分析sp3、sp2、sp杂化的碳各有几种,此判断应与不饱和度相符。若苯环或烯碳低场位移较大,说明该碳与电负性大的氧或氮原子相连。由C=O的化学位移值判断为醛、酮类羰基还是酸、酯、酰类羰基。

  4.由偏共振谱分析与每种化学环境不同的碳之间相连的氢原子的数目,识别伯、仲、叔、季碳,结合化学位移值,推导出可能的基团及与其相连的可能基团。若与碳直接相连的氢原子数目之和与分子中氢数目相吻合,则化合物不含-OH、-COOH、-NH2、-NH等,因这些基团的氢是不与碳直接相连的活泼氢。若推断的氢原子数目之和小于分子中的氢原子,则可能上述基团存在。在sp2杂化碳的共振吸收峰区,由苯环碳吸收峰的数目和季碳数目,判断苯环的取代情况。

  5.综合以上分析,推导出可能的结构,进行必要的经验计算以进一步验证结构。如果有必要,进行偏共振谱的偶合分析及含氟、磷化合物宽带去偶谱的偶合分析。

  6.化合物结构复杂时,需其他谱(MS、1HNMR、IR、UV)配合解析,或合成模拟物进行分析,或采用13C NMR的某些特殊实验方法。

  7.化合物不含氟或磷,而谱峰的数目又大于分子式中碳原子的数目,可能有以下情况存在:

  (1)异构体 异构体的存在,会使谱峰数目增加。

  (2)溶剂峰 在进行试样提纯等处理过程中用到的溶剂,如果没有消除干净,那么在13C NMR中会产生干扰峰。

  (3)杂质峰 试样纯度不够,有其他杂质干扰。

分析测试百科网dkw1984博客
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