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高效液相色谱质谱仪日常维护计划

2018.3.07

目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。


液相色谱仪部分:

一、流动相的制备要求

高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;

流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。


二、高压恒流泵的维护和保养

1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。

2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换

3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。


三、色谱柱的维护和保养

1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。

2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um膜针筒过滤后进样。

3.所使用到的最大流速为1.0mL/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。

4.仪器检测完,均使用水:甲醇=9010清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=9010保存管路和色谱柱40分钟以上。

 

四、工作站的维护

出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。


五、常见故障及日常维护

下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。


溶剂瓶

问题

维护

1,进口筛板阻塞

更换(3-6月)

过滤流动相,0.45um膜

2气泡

流动相脱气

问题

维护

气泡

流动相脱气

泵密封损坏

更换(3个月)

单向阀损坏

过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀

进样阀

           问题

              维护

转子密封损坏

不要拧的过紧

过滤样品

色谱柱

            问题

              维护

筛板阻塞

过滤流动相

过滤样品

运用在线过滤或保护柱

柱头塌陷

避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)

使用保护柱

使用预柱(饱和色谱柱)

检测器

            问题

               维护

灯失效,检测器响应降低,噪音增大

更换(6个月)或准备备用灯

流通池有气泡

保持流通池清洁、

池后使用反压抑制器

流动相脱气

一般

            问题

               维护

腐蚀/摩擦损坏

在不使用时保持系统缓冲液的清洁



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