气相色谱仪热导池检测器介绍（二）
三、检测电路：
将四臂热导池的四根热丝分别作为惠斯通电桥的四个臂，其中两根热丝作为电桥的测量臂，另两根热丝作为电桥的参考臂，通过惠斯通电桥测量热丝电阻值的变化。
四、特点：
1、属于通用型检测器。
2、被测组分与载气的导热系数相差越大，灵敏度越高。用H2或N2作载气，一般比用N2时的灵敏度高。
3、结构简单。
4、稳定性好。
5、载气流量和钨丝温度对灵敏度有较大影响。
6、钨丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3～7倍，但钨丝电流过高会造成基线不稳和缩短钨丝寿命。当工作电流固定时，降低热导池体温度可提高灵敏度。
7、灵敏度低。因大多数组分与载气的导热系数差别不大。
8、用峰高定量。
五、检测条件：
1、载气种类：
载气与样品的导热能力相差越大，检测器灵敏度越高。由于相对分子质量小的H2和He等导热能力大，而一般气体导热能力较小，TCD通常用H2和He作载气。用H2和He作载气的TCD，灵敏度高，峰形正常，易于定量，线性范围宽。通常不用N2和Ar作载气，其灵敏度低，易出W峰，响应因子受温度影响，线性范围窄。但若分析H2和He时，则宜用N2和Ar作载气。避免用He作载气测H2或用H2作载气测He。用N2和Ar作载气时，因其热导系数小，热丝达到相同温度所需的桥电流值，比用H2和He作载气要小得多。
毛细管柱接TCD时，zui好加尾吹气（尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又称补充气或辅助气。其作用是保证检测器在zui优载气流量下工作，消除检测器死体积产生的柱外效应），尾吹气的种类同载气。
2、载气纯度：
载气纯度影响TCD 的灵敏度。实验表明，桥电流在160～200mA，用99.999%的超纯H2比用99%的普通H2的灵敏度高6%～13%。
载气纯度对峰形也有影响。用TCD检测高纯气中杂质时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则将出负峰。
载气纯度低，将产生较大噪声。
3、载气流量：
TCD为浓度型检测器，色谱峰的峰面积响应值反比于载气流量，因此，在检测过程中载气流量必须保持恒定。在柱分离允许的情况下，载气应尽量选用低流量。载气流量波动可能导致基线噪声和漂移增大。
对μ－TCD，为了有效地消除柱外峰形展宽，保持高灵敏度，通常载气加尾吹气的总流量在10～20mL/min。参考池的气体流量通常与测量池相等，但在程序升温分析时，可调整参考池的流量至基线波动和漂移为zui小。
4、桥电流：
一般认为TCD的灵敏度与桥电流的2.8次方成正比，增大桥电流是提高灵敏度zui通用的方法。但桥电流偏大，噪声也由逐渐增大变为急剧增大，信噪比下降，检测下限变大。而且桥电流越高，热丝越易被氧化，使用寿命越短，过高的桥电流可能使热丝被烧断。在满足灵敏度要求的前提下，应尽量选用低桥电流，这时噪声小，热丝寿命长。但TCD若长期在低桥电流下工作，可能会造成池污染，可用溶剂清洗热导池。
N2作载气时，桥电流为110～150mA。
H2作载气时，桥电流为150～250mA。
5、检测器温度：
TCD的灵敏度与热丝和池体之间的温差成正比。实际工作中，增大温差有两个途径：一是提高桥电流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度，这决定于样品的沸点。
检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免样品在检测器内冷凝而造成污染或堵塞。因此，对具有较高沸点的样品，采用降低检测器池体温度来提高灵敏度是有限的，而对于*性气体，可大大提高灵敏度。
6、几何因素：
由几何结构决定，如热丝长度和半径等。一般认为池体积小，热丝长，半径小，灵敏度高。
六、使用注意事项：
1、确保毛细管柱插入TCD池深度合适：
毛细管柱端必须在TCD样品池的入口处。若毛细管柱插入池体内，灵敏度会下降，峰形差。若毛细管柱离池入口处太远，峰形展宽，拖尾，灵敏度低。
2、避免热丝温度过高而烧断：
任何热丝都有最高承受温度，高于此温度会烧断。热丝温度的高低由载气种类、桥电流和池体温度决定。若载气的导热系数小，桥电流和池体温度高，则热丝温度高。反之亦然。
根据载气性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时，桥电流应低于150mA；用H2时，应低于270mA。
载气至少通入30mim，保证将气路中的空气赶走后方可通电，以防热丝氧化。未通载气严禁加载桥电流。
关机时，要先关电源，后关载气，否则TCD会报废。
TCD高温分析时若停机，除先切断桥电流外，zui好等检测室温度低于100℃时再关闭气源，以延长热丝的使用寿命。
3、避免样品和固定液带来的异常：
（1）样品损坏热丝：
酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量臂热丝的电阻值改变，特别是注入量很大时尤为严重。因此，尽量避免用TCD分析这些样品。如果一定要分析，应在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥电流小些。这样工作一段时间后，如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移，可将参考臂和测量臂对换，如此交替使用，可缓解此异常。
（2）样品和固定液冷凝：
高沸点样品和固定液在检测器中和检测器出口连接管中冷凝，会使噪声和漂移增大，甚至无法正常工作。
实际工作中，切勿将色谱柱连至检测器上进行老化，检测器温度一般较柱温高20～30℃，开机时先将检测器恒温箱升至工作温度后再升柱温。
4、确保载气净化系统正常：
尽量使用高纯气源，载气中应无氧气、腐蚀性物质、机械性杂质和其它污染物。
载气中若含氧，会使热丝长期受到氧化，热丝寿命会缩短。因此，载气和尾吹气应加净化系统，以除去氧气。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为聚四氟乙烯会渗透氧气。
载气净化系统使用到一定时间，会因吸附饱和而失效，应立即更换，以确保正常净化。如未及时更换，净化系统就成了温度诱导漂移的根源。当室温下降时，净化器不再饱和，又开始吸附杂质，于是基线向下漂移。当室温升高时，净化器处于气固平衡状态，向气相中解吸杂质增多，于是基线向上漂移。
5、程序升温时调整基线漂移为zui小：
对于双气路GC，将参考气路和测量气路的流量调至相等，通常作恒温分析时，基线很正常。但在程序升温分析时，可能基线漂移较大。这时，为使基线漂移zui小可作如下调整：
（1）将参考气路和测量气路的流量调至相等。
（2）程序升温至zui高温度后保持一段时间，同时记录基线漂移。
（3）调整参考气流量使记录笔返回到程序升温的起始位置，结束本次程序升温程序。
（4）重复（2）和（3）操作，直至理想。
6、注意外界因素对TCD响应值的影响：
（1）桥电流：40μV/mA
（2）载气流量（单臂）：25μV/（mL·min）
载气流量（双臂）：7μV/（mL·min）
（3）池压力（单臂）：17.3μV/kPa
池压力（双臂）：1.12μV/kPa
（4）机械冲击（3g物体从2.5cm高处落在TCD外壳上）：10μV
（5）热丝温度：12400μV/℃
热丝温度对灵敏度影响最大。当温度改变1℃，灵敏度变化竟达12400μV。除要求桥电流稳定外，检测器温度的波动也严重影响热丝温度。因此，TCD灵敏度越高，要求检测器的温度控制精度越高，一般均应小于±0.01℃。如果基线缓慢来回摆动，周期约几分钟，可能与温控精度不够有关。
7、TCD使用时间长和被玷污后必须进行清洗：
将丙酮和十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡约20min后倾出。如此反复进行多次，直至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质，先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热使溶剂挥发，冷却至室温后装到仪器上，然后加热检测器，通载气数小时后即可使用。
七、应用：
应用较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应，尤其适用于无机气体的分析。
