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大容量柱温箱具有不可忽视的作用

2021.2.09

 大容量柱温箱内可放进样阀,外形美观大方,全开模具注成型,全出口产品。使用仪表全为自动双控制,大容量柱温箱使用时不用任何转换只要设定工作温度就可以自动识别现温度,智能调节智能控制,使用德国微型温度传感器,控温精度可达到0.1度,LED显示测定温度和实际温度保护,具有自动超温报警和断电保护功能,可安全放心使用。可放2个300长色谱柱子,安装和使用方便简单,由于全部采用进口控制器所以运行稳定可靠,性价比高。

 

  大容量柱温箱在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,即固定相;另一相则不断流过固定相,即流动相。色谱法的分离就是溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出的分离过程来进行分离。更详细地说就是使用外力使含有样品的流动相通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出,从而实现混合物中各组分的分离与检测。

 

  在大容量柱温箱中存在两相,一相是固定不动的,即固定相;另一相则不断流过固定相,即流动相。大容量柱温箱的分离就是溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出的分离过程来进行分离。更详细地说就是使用外力使含有样品的流动相通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。大容量柱温箱由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出,从而实现混合物中各组分的分离与检测。

 

  在大容量柱温箱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高,药典及诸多新的分析方法,也对柱温给出条件,由于色谱柱恒温箱可以、稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,具有不可忽视的作用。使其成为液相色谱仪的重要配套装置。

 

  色谱柱与流动相的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用柱温箱的 有益之处我们认为有以下几点:

 

  1、大容量柱温箱可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度;

 

  2、保留时间相对恒定是进行定量的基础,不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性,同时,由于保留时间不同峰面积也必将发 生变化,其检测结果的可信度将受质疑。

 

  3、大容量柱温箱温差较大时,因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦。

 

  4、温度低的时候,因流动相黏度增加而使检测时间延长,同时增加泵的磨损,影响设备的使用寿命。

 

  5、温度低的时候还因溶解度相对下降而出现缓冲盐结晶而堵塞泵、进样阀、管道、色谱柱的现象。

 

  6、温度低时还因溶解度下降使杂质吸附在填料上而难于洗脱,从而影响色谱柱的使用寿命。

 

  大容量柱温箱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:

 

  ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。

 

  ②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,大容量柱温箱分离度减小;但柱温过低,传质速率显着降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。

 

  ③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%。

 

  ④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。

 

  而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:

 

  ①当采用保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。

 

  ②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,大容量柱温箱只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。

 

  ③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。

 

  ④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。




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