XRF问题汇总（六）
51.生铁中 的 Si分析与化学分析 误差比较大,C和S 与碳硫分析仪 对不上C的差距最
大，S的分析有时候差距比较大 一般 正负2 左右.分析标样还可以 为什么会这样?
(1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法.
(2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si（如果有的话）；通常，XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。
(3) 主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一致.
(5) C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S与CS分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大，一般工业上要每天对曲线进行维护的！ (6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,一般生铁中碳硫最好不要用X荧光分析,可以用碳硫仪分析.
(7) 两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好，其受温度影响较大，精度不高，XRF对重元素的分析精度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好，应可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了
51.X光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？ 这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。 A下照射式光谱仪的优点和缺陷：
优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。
缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护； B上照射式光谱仪的优点和缺陷：
缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法； 优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损； 两类仪器分析精度没有区别。
52.铜，铁基质的产品如果测ROHS指令的话用什么方法? (1) 要用分析重金属元素的方法
(2) 铜合金铅，镉，汞，六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化，成水样后用ICP,AAS或者UV来测定，汞和溴的话消解要密封消解，然后选择你适合的仪器，看你经济实力定购买仪器，以上三种ICP作除了六价铬外，所有元素，AAS作铅，镉，UV所有都可以作
(3) 金属基质的产品如铜，铁可以直接用XRF检测，如果上有镀层的话 可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF上测两者和值，这样应该比较准确
(4) 一般X-ray会建立好几种曲线,常用的有五种:PE,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.
53.荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗？
一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过滤器.
54.在edx分析中，电压与电流选择的原则是什么？基于何种原理？ 重元素选择大的电压小的电流，轻元素选择小电压大电流
55.一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM为孔径的，但事实上却有很多小于10MM的样品，但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确，请问应该怎么解释?
EDX- 720型中只有PVC-PE是使用10MM孔径的，金属是使用3MM孔径的，所以你测试金属时不需要测试10MM的直径。而PVC-PE一般都可以满足 10MM这个要求。如果真的不能满足这个要求，也无所谓，你就先满足厚度要求，把测试样品放在孔径的中间位置，EDX-720会自动检测到样品的面积大小 而进行自动调整测试面积。但是这里要注意，不能手动把PVC-PE的检量线的孔径调成其它大小，这样误差会很大。金属的检量线没有这个功能。
如果他真的会有自动调节孔径的大小，它何必提供1，3，5，10给我们人手选择呢？ 其 实在你测试PVC时，如果你的测试样品的面积不够大，不会调整孔径，只是会在计算时把空白的地方去掉，不把这部分的面积也计算进来，以免影响测试结果。有 4种孔径是为了你做试验时的方便，因为孔径越大，测试准确度就越好。例如你的金属样品只有1MM大，那么你用1MM的孔径测试比用3MM孔径测试准确；如 果你对某个金属样品的测试结果有疑问，可以用5MM或者10MM孔径来测试以获取更精确的测试值。金属的3MM孔径只是可以满足最基本的要求，而不是最好 的测试孔径。
56.我们有一台EDX荧光分析仪，已经用了两年的时间。想了解一下EDX测试出来的结果（PPM）与谱峰的高度由直接关系，还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM与谱峰强度之间具体的换算公式是什么？
(1) 一般光谱多用峰高 色谱多用峰面积的 具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书 （应该是和计数器有关系） (2) 和面积有直接关系
强度一般都是面积与时间的比值
时间有死时间 活时间 实时间 我们是除活时间 面积计算基本为感兴趣区计数的总和
一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y为强度 x为你说的PPM (3) 我对岛津EDX-720的数据文件进行分析的结果是：
1、单位使用cps/uA，由cps除以检测时间（Livetime）得到；
2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合，并对此区间内的曲线进行积分，也就是算出检测区域内的峰面积，如果选择了内标校正，则还要除以内标物（可能是背景）的对应的数值，最终得到结果显示中的净强度（Net Int.）；
3、此强度与标准曲线中的强度进行对比，得到检测样品的ppm值。
57.最近我们公司买了一台岛津的EDX-720的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行。比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？
(1) 看两条以上的谱线，例如Pb，需要看PbLa和PbLb1这两条。如果Pb元素真的含有，则两条谱线都会有比较明显的波峰出现，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大，则两条谱线都会出现波峰，但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。
(2) 即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说，要有两条谱线以上（包括两条）出现波峰才能确定是含有此元素，一条谱线无法确定。
(3) 我们不是用的EDX-720的，我们用的是ED-10，X-TEC公司生产的，但如果都用的是检量线法的话，判定方法应该也都差不多，判定Pb时是这样的，要看La和LB的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在，则不能判定其一定存在。
另外，要看Pb的干扰元素是否存在，ED-10的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠。则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别和分离。
58.我在压制X荧光分析所用样品时出现以下问题：
1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂；
2、还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体，尽管放在干燥器里面了还是如此，这些样品主要含锌、铁、铅。
(1) 我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC环硼酸包边还是什么别的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造 成这种现象；如果确实是样品本身特别难压，我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线。
(2) 有些样品是比较难压一些的，比如硅砂。在压这些样品时，粒度一定要够细，如果难压成的话，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼，一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制。
(3) 粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后，间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的压片中，原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的。
59.EDXRF应该选择什么样的压片机?
本人感觉压片机是通用设备，主要选择操作简单、皮实耐用的，压力能满足你的样品，配置符合你仪器的模具，最好选电动的。
60.我现在用EDXRF做RoHS，用的是帕纳科的仪器，感觉测塑料的结果比测金属的好。 金属总是定量测不准，而且偏差较大，特别是cd和pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题，还是仪器本身的限制。
(1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一
(2) 基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是CHO，他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。
