高效液相色谱检测定固体废物中百草枯和敌草枯的含量
高效液相色谱检测定固体废物中百草枯和敌草枯的含量
一、范围
该方法适用于固体废弃物中百草枯和敌草的高效液相色谱测定本法检出限分别为百草枯0.68mg/L和敌草枯0.72mg/L。
二、原理
水样经C8固相萃取柱或C8盘固相萃取膜萃取，再经反相离子高效液相色谱法（H PL C）分离，紫外检测器（光电二极管阵列检测器）检测
三、试剂和材料
固相提取所用材料与试剂
固相萃取柱C850mg。
固相萃取装置。
真空泵能保持8-10毫米汞柱的真空。
活化溶液A0.500g鲸蜡三甲胺和5mL浓氨水制备1000ml水溶液。
活化溶液B取正己烷磺酸钠10.0g，浓氨水10ml，加去离子水250ml配制水溶液500ml。
盐酸体积比10%，浓盐酸50毫升去离子水500毫升。
小柱洗脱液，取浓磷酸13.5ml，二乙胺10.3ml用去离子水配制水溶液1000ml。
离子对试剂浓缩物，正己烷磺酸3.75克用3.1.7洗脱剂稀释至25毫升。
滤膜0.45m，直径47mm尼龙材质。
正己烷磺酸，色谱纯。
三乙胺色谱纯。
浓缩磷酸分析纯度。
百草枯和敌草枯速溶原液（1000mg/L）将百草枯和敌草枯速溶盐样品在110℃的烘箱中干燥3小时重复上述过程使其恒重精密称取0.1968g干地黄和0.1770g干百草枯放入硅烷化的100ml玻璃瓶或聚丙烯容量瓶中用50ml去离子水溶解并稀释至刻度。
四、仪器
多波长、可变波长紫外检测器或二极管阵列检测器的高性能液相色谱仪.
柱，ODS（C18）柱5um2.1×100mm柱。
保护柱，与分析柱填料相同。
五、分析步骤
样品的提取
从土壤中提取目标物质可通过索氏提取或超声提取进行，饮用水或水源的提取可通过固液萃取或液液萃取进行。
固相提取小柱样品净化方法
这种纯化方法推荐用于不同类型的样品。如果样品含有颗粒，则必须用0.45m尼龙过滤器过滤样品。如果不立即处理样品，则应将其储存在4°C下。
在样品提取之前，C8萃取小柱应通过以下步骤激活将小柱放在固相萃取装置上，按以下顺序用以下溶液通过小柱洗脱保持小柱在工艺中渗透是很重要的，并且不能干燥，并且通过小柱的溶剂的流速约为10ml/min。
a. 去离子水，5ml；
b. 甲醇，5ml；
c. 去离子水，5ml；
d. 活化溶液 A，5ml；
e. 去离子水，5ml；
f. 甲醇，10ml；
g. 去离子水，5ml；
h. 活化溶液 B，20ml。
在上述过程结束时，将活化液B置于C8柱中，保持活化状态如果在48小时内使用小柱，则不需要激活活化后，柱两端应密封，并在4°C共存。
取250mL液体样品，将样品溶液的pH调节至7.0或9.0否则，用10%w/v NaOH溶液或10%v/v盐酸溶液进行调整。
将活化柱置于固相萃取装置上用合适的接头将60ml储液罐连接到小柱上。将250mL烧杯放入萃取装置中接收废液和样品将样品放入储液罐打开真空，通过小柱调节样品流速至3-6ml/min样品通过柱后，用5ml的HPLC分级甲醇洗柱连续抽真空约1分钟使柱干燥去除真空，丢弃样品废液和甲醇。
打开真空，调节流速约1-2ml/min，用4.5ml洗脱液洗脱用容量为5ml的容量瓶收集洗脱样品。
取出含洗脱液的容量瓶加入100μl离子对试剂浓缩液在鳞片上加入洗脱剂混合好该溶液可直接用于测定。
高效液相色谱仪条件
流动相：0.1%己烷磺酸0.35%三乙胺pH2.5调节H3PO4；
流速：0.4ml/min；
检测波长：256nm和310nm参考波长：450/100nm；
进样：10μl。
六、结果计算
样品中目标物质的浓度μg/L计算
