己酸羟孕酮的检查方法
酸度取本品0.20g,加中性无水乙醇(对溴蔚香草酚蓝指示液显中性)25ml溶解后,立即加溴麝香草酚蓝指示液数滴并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过0.50ml有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。
系统适用性溶液取己酸羟孕酮和炔诺酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含已酸羟孕酮和炔诺酮各0.2mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(85:15)为流动相;检测波长为254nm;进样体积5l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按已酸羟孕酮峰计算不低于2000,己酸羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,不得多于4个单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍0.8%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
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