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原子吸收AAS--元素分析方法--铜Cu

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--铜Cu

1. 基本特性:
   原子量 63.54
   电离电位 7.7 (ev)
   离解能 4.9 (ev)

2. 样品处理:
   HNO3; HNO3+HFL; HCL+HNO3; HCL+H2O2;
   HCL+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4+H2SO4;
   H2SO4+H3PO4+HCLO4; HBF4+HNO3.

3. 分析条件:
   分析线 324.7 nm
   狭缝 0.4 nm (火焰)
        0.2 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 1.6 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.3 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素       谱线(nm)
        Eu         324.8
   化学干扰:

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解0.500g金属铜(光谱纯)于20ml加热(1:1)硝酸中并蒸干至小体积.加10ml硝酸和水煮沸溶解盐.冷却后用去离子水稀释至500ml.
   分析液:
       在每次分析前用酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.03
   线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
    波长nm      相对灵敏度
     342.7         1.0
     327.4         2.0
     216.5         6.0
     217.9         15
     222.6         15
     249.2         72
     224.4         157
     244.2         291

7. 火焰发射
   火焰       狭缝(nm)      波长(nm)
 N2O-C2H2      0.2           327.4

铜也可在324.7nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)     时间(s)    对应温度(鳦)
        1       45           28         100
        2       75           18         150
        3       460          4          2600
        4       490          3          2700

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 8.57
                      自吸法 13.2
    (3) 线性范围(Pg) : 3000
    (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
    (5) 样品体积(ul) : 20


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