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高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

2020.1.04

含量方法学认证主要考察以下几个性质:

特异性:检查供试品及检测结果是否正确。

调查方法:其他物质检测为空白干扰控制,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他组分(多组分产品)空白、若衍生方法还应包括衍生空白等。

精密度:检查方法多次测定是否能得到相同的结果。

研究方法:重复性试验应包括仪器精密度(控制多次进样检查偏差)、方法精密度(同一样品的多次试验结果,测定应包括所有试验过程,即,多个样品溶液的制备)、中间精密度(不同时间的不同人员和不同仪器,也应更换佳试剂和实验室,应确定相同的样品,应检查结果的偏差)。相对标准偏差应小于2%

准确性:测量结果是否与实际测量一致。

检查方法:通过回收试验确定,应包括至少9个浓度为3的样品的测定结果,并在测定过程中应采取其他干扰如参考(或原料)和辅助材料,以计算回收率和结果偏差。方法总回收率为95≤105%,相对标准偏差小于2%。

线性:在线性范围内测得的峰面积是否与待测物质的量呈线性关系。

方法:在线性试验中,至少取5个浓度点,绘制标准曲线,计算线性相关系数。一般认为R≥0.999在液相色谱中是线性的。

定量限:当物质达到定量限以上的浓度时该方法可对物质进行定量检测。

考察方法:当峰高:信噪比为10:1时,电流浓度为定量如果我们想做更可靠的实验,我们应该在定量的限度内检验精密度和回收率。

耐用性:该方法对实验环境的容忍度即当实验条件稍有变化时,该方法仍能保持测量精度。

考察方法:溶液的稳定性(同一溶液数小时内多次进样),色谱条件(应包括柱温,流速,柱批,检测波长等细微变化).通过几个实验确定。


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