梅特勒-托利多：创新型闪速DSC 引领热分析技术发展
在业内，说起梅特勒-托利多，大家自然而然会联想到天平，因为在天平领域，梅特勒已经是无人不知、无人不晓，但在热分析领域，梅特勒-托利多也一直是世界上热分析仪器的主要制造商和供应商之一，作为全球热分析技术领域的领导者，多年来，在欧洲的热分析市场上，占有率始终是第一。2010年12月7日，梅特勒-托利多公司在上海衡山宾馆举办“2010年热分析技术交流暨新产品发布会”，在会后，中国化工仪器网记者有幸采访到了梅特勒-托利多中国区热分析部门经理、热分析资深应用专家陆立明，让我们跟随他的视角去了解梅特勒-托利多热分析技术、了解新产品闪速DSC、了解热分析技术的发展趋势。
采访现场：梅特勒-托利多陆经理（左边）和中国化工仪器网记者陆经理很随和，在采访时，脸上一直洋溢着暖人的笑容。他的亲切，彻底打乱了先前我对技术型经理的定义。他以热分析为基点，结合新产品闪速DSC，面对记者侃侃而谈。从他的话语中，我仿佛看到了他十三年如一日的在梅特勒-托利多热分析部门探索、耕耘、前行，并为热分析的发展倾注了自己所有的力量；同时也让梅特勒-托利多在中国的热分析领域从无到有、从开始摸索尝试到革命性的创新、从客户不了解到客户信任……
Chem17：您好，非常感谢您能够抽出宝贵时间接受我们中国化工仪器网的采访，作为全球热分析技术领域的领导者，梅特勒-托利多一定有着非同一般的发展历程，请您简单为我们介绍下梅特勒-托利多在热分析领域的发展历程？
陆立明：1945年，欧莱德·梅特勒博士发明了令世界瞩目的首台单秤盘替代法天平，同年，梅特勒公司在瑞士建立的。上世纪60年代初，Hans-GeorgWiedemann博士加入梅特勒，开始热分析仪器的研究开发。
Hans-GeorgWiedemann博士最初的想法是，天平+加热测试炉=“热天平”。经过反复研究，世界上第一台热重/差热（TGA/DTA）同步分析仪于1964年诞生，温度最高可至2000°C。研发团队采用电磁力补偿法改进纯粹的机械半微量天平，使天平信号能以图形方式记录在笔尖记录器上，同时开发了炉体、温度传感器和控制器，能进行温度编程。还引入了真空技术首次实现了真空热分析。尽管仪器的价格不菲，当时世界上大多数著名的从事材料研究的实验室很快配置了该仪器，并在无机化合物和陶瓷材料等领域得到广泛应用。
随后几年，梅特勒公司开始研制差示扫描量热仪（DSC），并于1971年上市首款热流型DSC，温度范围从–170至500°C，适合于有机化合物和迅速发展的聚合物材料的研究。同时，成功实现了将模拟测量数据数字化从而采用计算机来处理数据。
1981年推出TA3000系统，包括DSC、TGA和TMA仪器。该系统引入了新的方法概念：自动测量和自动处理热分析数据。特别对于质量控制的日常测试可实现高效自动化。热机械分析仪同时可进行周期性变化负载的编程，首次引入了创新性的动态负载TMA（DLTMA）技术。
得益于功能强大且价格便宜的个人电脑的普及使用，于上世纪90年代中期推出完全现代意义的STARe热分析系统，现包括DSC及高压DSC、超快速DSC（FlashDSC）、热重分析仪TGA及TGA/DSC同步热分析仪、热机械分析仪TMA、动态热机械分析仪DMA全部热分析品种。
近半个世纪以来，梅特勒-托利多一直是世界上热分析仪器的主要制造商和供应商之一。很多年来，在欧洲的热分析市场上，市场占有率始终是第一。
Chem17：我们知道梅特勒-托利多产品覆盖面很广，在中国市场上的占有率也很高，陆经理您作为梅特勒-托利多中国区热分析部门经理，请您为我们介绍下公司在中国的市场现状？
陆经理：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司成立于1990年，但热分析仪器在中国的销售起步于上世纪末，而且也走过了一段比较艰辛的历程，因为梅特勒-托利多是后来者，让客户从了解到认识，再到信任，我们走过了好几年的时间，近些年来，我们发展快速，技术也日趋成熟。在市场占有率方面，也在不断的与其他知名企业缩小差距，相信不久就会不差上下，然后超越。
Chem17：在全球热分析技术领域，我们都知道，像梅特勒-托利多、美国TA、珀金埃尔默、德国耐驰等都是行业知名企业，而美国TA也在11月推出了DISCOVERYDSC新品，请问，梅特勒-托利多这次推出的新型超快速扫描量热仪—闪速DSC（FLASHDSC），与同类产品相比，有哪些突出的优势？
珀金埃尔默的HyperDSC的最高扫描速率大约为750°C/min，美国TA的DISCOVERYDSC属于常规DSC。而梅特勒-托利多推出的FlashDSC的扫描速率最高可达到两百多万°C/min，完全不在同一数量级上，但是低速部分是与常规DSC重迭的。
闪速DSC有几个重要的特点。首先是DSC传感器，用的是基于MEMS（微机电系统）技术的芯片传感器，由氮化硅和二氧化硅制成，很小，试样面直径只有0.5mm。用16对均匀分布的热电偶测量温度，保证高灵敏度和基线平稳性，灵敏度要比常规DSC高得多。特别是分辨率极高，信号时间常数只是常规DSC的千分之一。与常规DSC使用坩埚不同，极少量（几十纳克）的试样直接放在传感器的试样面上。所以试样制备必须在显微镜下进行。其次是测量原理，为动态对称功率补偿。第三是扫描速率，这是最重要的指标，升温速率从30到2,400,000°C/min，降温速率从6到240,000°C/min。最后是软件，功能必须强大，因为一次测试实验得到的数据庞大，必须能够批量处理。
Chem17：通过上面陆经理对这款新仪器的介绍，我们听到了一个新名词-闪速DSC，请问这是否是热分析技术的创新？您能简单为我们谈谈热分析技术近年来主要的技术创新有哪些？
陆立明：确实，无论是制造技术，还是功能，闪速DSC与市场上其它DSC仪器有极大的不同，是一款创新型的差示扫描量热仪。
多年来，梅特勒-托利多不断推出突破性的技术，引领着世界热分析技术的发展。2002年推出的高频/大应力DMA迄今为止明显领先于同类仪器。独有的热电偶堆DSC传感器，因为在灵敏度上的突破性提高获得了2006年美国R&D100奖，得奖评语说：“灵敏度为现有市场上别的最好的DSC的五倍”。2005年推出随机温度调制DSC技术TOPEM，克服了正弦调制DSC的缺陷，能独立测定材料的显热热流（可逆热流）、潜热热流（不可能热流）和总热流，并可测量可逆热流的频率依赖性。在调制DSC领域，TOPEM是最先进和完善的技术。
今年9月全球同步上市了闪速DSC，在这一领域，梅特勒-托利多又领先了。
Chem17：我们都知道这款闪速DSC（FLASHDSC）是一款非常优秀的产品，请问陆经理，这款仪器的主要应用领域有哪些？是否有在新的领域内有所应用？近年来热分析仪器在哪些新领域内得到了成功的应用？
陆立明：闪速DSC的主要应用领域是聚合物材料的研究，更具体说，可能是下面几个方面。一个是材料中结构形成过程的详细分析，特别是升降温过程中结构的形成过程，不同的升降温会产生不同的结构。其次是直接测量快速结晶，包括动态结晶过程和等温结晶过程。例如聚丙烯（PP）的等温结晶，用HyperDSC可能测量到110°C时的等温结晶过程，再低就不行了，因为在降温过程中PP已经结晶。但FlashDSC能进行直至－95°C的等温结晶测试。再次是测定快速反应的反应动力学。有的反应过程极快，常规DSC才开始升温反应就已完成。而闪速DSC就可能可以测试。最后是模拟生产条件下的测试，例如添加剂的作用机理。举例说，注塑成型工艺中，成型材料以每秒几百度的速度冷却，所添加进去的成核剂是否起作用，或者起到怎样的作用，用FlashDSC可进行模拟实验。当然还有其它各种应用，例如只有极少的样品，无法用常规DSC测量，就可用闪速DSC来测。
因为是新技术新仪器，它的应用，无论是广度还是深度，都需要在用户的实际使用中得到发展。
事实上，每种新仪器的推出，都为使用者提供了新的测试和研究手段。新的想法需要由实验手段去验证，新的手段也可激发新的思想。例如随机调制DSC技术TOPEM，可测定熔融的可逆与不可逆过程，这在以前，对热分析来说是一件困难的事情。又如梅特勒-托利多的DMA，可以全程测量一个材料从液态改变到坚硬固态全过程的动态力学性能变化，例如环氧树脂黏合剂的固化全过程，这在别的DMA上无法做到。
现代热分析技术经过半个多世纪的发展已相当成熟，近年来值得关注的发展主要在两个方面，一是功能的扩展与提高，二是软件的发展。前者例如：DSC光量热技术（俗称UV-DSC）、DSC-显微镜系统、DSC-化学发光测试系统、TGA-FTIR/MS联用、TGA-水分吸附测试系统等。后者如随机温度调制DSC技术、非模型化学反应动力学等。例如热分析非模型动力学，由于能处理各种复杂的化学反应过程，所以在固化反应方面得到了很多实际应用。
Chem17：我们知道梅特勒-托利多在中国经常举办一些技术交流会和新品发布会，请问公司举办这类会议的初衷是什么，它能给公司带来哪些帮助，您觉得这次会议的最大收获是什么？
陆立明：俗话说：“酒香不怕巷子深。”但这不符合现代社会的情况，再好的技术和仪器，再好的东西，一定要让尽可能多的人了解，人们才会购买和使用，从中得益。举办技术交流会和新品发布会只是形式之一，主要是起广而告之的作用。例如这次会议，有这么多的专家和客户参加，还有新闻界的朋友前来，通过交流，大家知道了我们的新仪器、新技术，如果觉得有用，会对今后的研究工作有帮助，就可能考虑购买。而且，相信大家会传布消息，会有更多人了解我们的新产品和新技术。
其实，我们还做了并在继续进行很多深入的工作。例如，我们正在翻译出版梅特勒-托利多的《热分析应用手册丛书》，由东华大学出版社出版，著名热分析专家、中科院长春应用化学研究所刘振海研究员做技术顾问。《热塑性聚合物》、《热固性树脂》、《弹性体》、《逸出气体分析》分册已经出版，《热分析应用基础》分册即将出版，还有其它后续分册。我们希望，我们不仅是在销售仪器，还在推广先进的应用技术和先进的研究成果，希望对促进我们国家的热分析以及与之有关的研究开发和产品生产有所帮助。
Chem17：梅特勒-托利多在响亮的品牌旗帜和客户的口碑下，我相信一定有着一份相符的产品质量和服务质量支持着，请您为我们介绍下梅特勒公司是如何控制产品质量和实行售后服务的？
陆立明：梅特勒-托利多是一个强势品牌，走中高端路线，特别重视产品质量。所有的热分析仪器都在瑞士苏黎世的总部生产，而且质量是有口皆碑的，连德国人都夸瑞士产品质量过硬。
我是学高分子材料的，13年前加入梅特勒-托利多时担任的是热分析技术应用工程师。对于热分析仪器使用，我深知技术支持和售后服务的重要性。在我的部门有专门的团队，有专门的主管，负责全国的热分析技术支持和售后服务。其中有许多资深人员，已在公司服务很多年，经验丰富，技术过硬。
在瑞士总部热分析SBU，也有一个专门的团队负责技术应用和维修，其中多人已在公司工作几十年。《热分析应用手册》都是由他们著作的。若我们遇到疑难问题，可直接通过电子邮件或电话向他们咨询，寻求帮助支持。我们都能得到快速响应，从而保证我们服务好客户。
Chem17：陆经理您作为热分析领域资深应用专家，请您谈谈热分析仪器在未来的技术发展趋势和市场发展趋势？
陆立明：我个人认为有以下几个方面的发展趋势，1）随着梅特勒-托利多闪速DSC仪器的上市，开拓了超快速DSC的测量技术，预计其它热分析仪器公司也会跟紧开发超快速DSC。
2）热分析仪器的功能扩展方面还有很多可以开拓和发展的地方，例如联用的扩展和提高。
3）软件功能的发展：例如温度调制技术的进一步完善和提高；热分析动力学的发展和提高。
4）在仪器本身的性能方面尚有进一步提高的余地，例如DSC灵敏度和分辨率还有提高的可能，从而可扩大其应用，可用更少试样，测定更弱的效应。
后记
对陆经理的采访进行了将近50分钟，可是自始至终，看到的都是其乐融融的笑容，听到的都是朴实的话语，他是一名管理者，可是从他身上却寻觅不到一丝不苟言笑和领导“威严”的影子；他是一名技术人员，他津津乐道，成竹于胸，驰骋于热分析技术领域，跟他交流，脑海中突然闪现出上学时恩师的影子。
采访陆经理已经过去好几天，可是头脑一直都浮现采访当天的情景，不得不说，他是智者，而从他身上所折射出的对工作的执着精神和极其乐观的心态值得我们慢慢的去品去悟。
陆经理简介：
1985年在华东理工大学获聚合物材料工学硕士，后在上海市合成树脂研究所从事聚合物研究开发工作12年（其中3年在德国柏林技术大学进修高分子物理），担任研究室主任。1997年加入梅特勒-托利多 （中国） 公司以来一直从事热分析的技术应用和管理工作，现任热分析仪器部经理。
