首先，我们来温习一下质谱仪的分类。质谱仪的种类非常多，其工作原理和应用范围也有很大不同，从应用角度来划分，质谱仪可以分为下面几类——

除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。

首先开气，再开机械泵，再打开质谱仪的电源，等真空度达到后再开启分子涡轮泵，等真空度达到后才可以进行协调校正，一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。

与液相色谱联用时，流动相需要先用膜过滤，需要区别有机膜和水膜，样品也同样需要过滤或者用>10000 rpm的转速离心去掉固体杂质。

流动相不能用难挥发的酸或盐，如磷酸盐和硼酸盐，液相常用的TFA会抑制离子电离，也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗洁精，用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用，与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。

根据选用的离子源调整液相方法，ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常规HPLC分析柱的规格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时，要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。

样品测试结束后，需要清洗进样管路，清洗后停泵，待离子源温度降低后再选择待机状态。

前期，机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中，需要定期打开震气阀震气20min左右，震气时间不能太长，太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率，一般建议一周一次。

离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。

一般日常维护除了更换泵油之外，都是不需要在卸真空的状态下进行，质谱内部的清理和维护一般比较少做到，建议交给维修工程师来做，内部金属件可以用氧化铝粉来打磨，其他组件注意不要碰到有机试剂，尤其是密封圈之类的。

关机需要先vent，放空系统，再关闭机械泵。

1.开机

1)打开主电源，打开旁路泵电源，打开毛细管加热装置(CPS)。

2)观察压力显示面板，用▲▼箭头调节黑条显示位置，使其调到Turbo Back 选项，按两次进入键(〇)，开启涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度，使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项，观察压力显示，使其在1*10-6以下。最佳工作压力为5*10-6以下。

3)压力达到要求后，打开控制箱(RC Interface)，听见滴的一声，打开MA soft的软件开始实验设置。

2.软件操作

1)新建文件：File-New File新建文件，出现主窗口;

2)查看Global：RGA和Shutdown中的参数，确认灯丝状态，在Global：RGA灯丝点着一根，而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的，选择OK;

3)双击Scan mass，选择实验模式，里面有Bar，Profile 和MID 三种模式，做全谱扫描时用Bar或Profile，一般用Profile可调节扫描速率和精度，比较精确。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时，可选择扫描范围。当需要分段扫描时，先选定Scan mass点击一下，再点击工具栏上选项，可添加通道。

4)针对不同扫描范围选择不同检测器时，可双击检测器单元，出现一对话框，根据气体压力范围选择不同的监测器，Faraday检测器的压力范围是：1*10-5-10-10，SEM检测器的压力范围是：1*10-7-10-14。

5)选中Scan mass，按住Ctrl 可多选，点击New Graph View， 出现扫描窗口。

6)点亮灯丝，观察控制箱上灯丝状态，当灯丝亮启后，点击绿色开始按钮，开始扫描。

注意：两个灯丝不能同时打开，勿点击Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝，点击该按钮前，请与该公司工程师联系。

7)当需要查看各个循环次数时，可选择要查看的Scan窗口，点击右键，选择Mode-Historical data，当需要转化到目前的扫描窗口时，选择Real time。

8)当扫描结束时，点击黄灯结束当前循环后停止，红灯则马上停止扫描。

9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File

10)格式可选择曲线颜色：Views—Trend View setup ; 在Windows中可改变窗口形式。

11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱，可点击New进行添加新物质。

12)双击Repeated，出现一对话框(Scan structure Cycles)，“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态，在该框前打√，则表示做完一个实验灯丝则自动关掉;不打√，则表示做下个实验时不需要开灯丝。

3.关机

1)关闭MAS soft 软件，然后关闭控制箱。

2)关泵，使用▲▼箭头调节黑条显示位置，使其调到Turbo Back 选项，按两次进入键(〇)，关掉涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度，当听到涡轮分子泵放气的声音，观察黑条进度，确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS，关闭旁路泵，关闭主电源。

4.注意事项

1)实验过程中，切勿用肥皂泡检查气路，包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要，很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用);

2)一般情况下，质谱要保持正常运行状态，除非15天以上不用仪器，方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上)，频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下，请提前关掉质谱。

3)泵油的更换：要经常观察泵油颜色，当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏，则要求至少半年更换一次，加入泵油量不超过最上层液面。

4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次)，在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖，以防影响仪器散热。