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原子吸收AAS--元素分析方法--铬Cr

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--铬Cr

1. 基本特性:
   原子量 51.996
   电离电位 6.8 (ev)
   离解能 4.4 (ev)

2. 样品处理:
   HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
   Na2O2;
3. 分析条件:
    分析线 357.9 nm
    狭缝 0.4 nm
    空心阴极灯电流(w) 5.0 mA
    空心阴极灯电流(n) 6.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素    谱线(nm)
        Sm      359.3
        Ne      359.4
   化学干扰:
       许多元素,但需加入1% Na2SO4分离所有干扰.

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加热的水中,冷却后用去离子水稀释至500毫升.
      <2> 1.00g纯金属铬溶解于盐酸中并稀释至1升.
   分析液:
     在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量盐酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,黄色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 8
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.031
   线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
   波长nm      相对灵敏度 
    357.9         1.0
    359.4         1.7
    360.5         2.2
    425.4         3.0
    427.5         3.8
    429.0         4.5
7. 火焰发射:
   火焰     狭缝(nm)       波长(nm)
 N2O-C2H2    0.2            425.4

铬也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1        70        20           150
        2        150       15           550
        3        440       6            2500
        4        460       4            2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 2.14
                              自吸法 5.03
   (3) 线性范围(Pg) : 2000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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