氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法
水浴氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法实验比较了不同提取剂对养殖场畜禽粪便中喹诺酮类与四环素类6种兽药残留的提取效果，确定以EDTA-Mcllvaine与50％Mg（NO3）2-2．5％NH3·H2O混合液进行提取，并考察了两种提取剂混合比例的影响。结果表明，当EDTA-Mcllvaine与50％Mg（NO3）2-2．5％NH3·H20提取剂的体积比为3：1时，6种兽药残留的提取率为84％-92％。在此基础上，考察了不同洗脱液体积、萃取小柱的影响，优化了6种兽药残留的固相萃取纯化方法，比较了水浴氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法，建立了毛细管电泳同时检测畜禽粪便中氟喹诺酮类与四环素类兽药残留的方法。在优化的电泳条件下，方法的线性范围为3．125-100mg／L，6种药物的定量下限均小于0．1mg／kg；在10．0、20．0、40．0mg／L的加标水平下，四环素、金霉素、恩诺沙星、达氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的回收率为54％-93％，相对标准偏差（RSD）为6．3％-8．9％。该方法简便、快速、成本低，已成功用于合肥市周边地区畜禽粪便中兽药残留的检测。水浴氮吹仪
考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农yao残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农yao,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农yao能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别水浴氮吹仪为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。
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