实验室仪器--氮吹仪的工作原理和操作方法
一、介绍
氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等,在市场上普遍有两种:干式氮吹仪和水浴式氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。
二、氮吹仪的工作原理
加快蒸发有两个方法:加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到了浓缩的目的。
三、氮吹仪操作方法的温度
准备工作
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
水浴操作
1、打开水浴电源开关。
2、设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
氮吹仪操作
1、将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧。
2、将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
3、安装不锈钢针头,直接套上即可。
4、打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
5、降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
6、打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。
7、浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
8、调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
9、连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
10、汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
11、向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
12、汽化完成后关闭气源。
13、关掉流量计和流量阀。
14、关掉水浴电源。
15、卸下不锈钢针头。
四、氮吹仪注意事项及维护保养
1、加热介质可以使用蒸馏水、去离子水和水浴加热专用油。最好使用蒸馏水和去离子水,可以防止水浴壁上产生污垢。
2、水浴中的水建议一天一换,最长不超过一周。
3、每次使用针头后都应清洗,尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索格利特萃取等技术。
4、浴底耐灰但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放在可能发生浸泡的地方。
5、使用后登记使用记录。
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